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建立皂角刺药材不同部位高效液相色谱(HPLC)特征图谱及花旗松素含量测定方法,评价皂角刺药材不同部位的质量差异。采用Waters Symmetry(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相梯度洗脱,波长为260 nm,柱温为25℃,流量为1.0 mL/min。采用相似度评价、热图聚类分析、主成分分析及方差分析对12批皂角刺药材不同部位的HPLC特征图谱进行分析,并测定花旗松素含量。皂角刺药材不同部位的HPLC特征图谱均确定了8个共有峰,分别指认了香草酸、花旗松素和槲皮素3个特征峰;12批主刺根、支刺根、刺尖HPLC特征图谱与相应对照特征图谱的相似度均大于0.990;热图聚类分析和主成分分析结果可区分主刺根和刺尖;方差分析结果表明峰2、花旗松素和槲皮素是导致皂角刺不同部位质量差异的主要成分;同一皂角刺药材中花旗松素含量均为刺尖>支刺根>主刺根。该法能反映皂角刺不同部位的化学成分差异,对皂角刺药材的质量控制及整体评价具有重要意义。 相似文献
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研究了合成的2-[(3.5-二氯-2-吡啶)偶氮]-5-氨基酚与钴(Ⅱ)的显色反应。试验结果表明,Co(Ⅱ)与该试剂在pH3.8—5.5形成紫红色络合物,最大吸收波长为546nm,ε=5.42×10~4。组成比为Co(Ⅱ):R=1:2。在25mL体积中,钴量在10—24μg范围内符合比尔定律。对8μgCo(Ⅱ),除Ni(Ⅱ)、Cu(Ⅱ)、Fe(Ⅲ)离子严重干扰外,绝大部分其它离子对测定无影响;用强碱性阴离子树脂交换可分离除去Ni(Ⅱ)。所拟定的分析方法经用于铜精矿等试样中微量钴的测定,获得满意结果。 相似文献
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La0.8-xPrxMg0.2Ni3.2Co0.4Al0.2(x=0~0.4)储氢合金的相结构与电化学性能 总被引:1,自引:0,他引:1
研究了Pr替代La对La0.8-xPrxMg0.2Ni3.2Co0.4Al0.2(X=0~0.4)储氢合金相结构与电化学性能的影响。XRD及Rietveld全谱拟合方法分析表明,合金主要由PrsCo-9,Ce5Co-9及CaCu5型物相组成。随着Pr含量x值的增加,合金中A5B19型物相(Pr5Co19+Ce5Co19)逐渐增多,同时各物相的晶胞参数(a,c)和晶胞体积(y)均减小。电化学测试表明,x值的增加对合金电极的活化性能影响不大,但可显著提高合金电极的循环稳定性。合金的高倍率放电性能(HRD)随着x的增加呈增加趋势,在x=0.3时存在最大值(HRD900=89.6%);合金电极的HRD主要由合金电极表面的电荷迁移速率所控制。 相似文献
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