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七十年代初,由于毛细柱内壁处理技术的新发展,一度冷落下来的毛细柱气体色谱重新获得了快速进展。现在,毛细柱气体色谱的应用已日益增长,其中内壁涂层毛细柱(SCOT)与高灵敏度的选择性电子捕获检测器结合的方法,在环境污染物分析及其他痕量分析方面受到了相当的重视。我们针对毛细柱的特点,改造了普通填充柱用的电子捕获检测器,试验了若干参数对检测器的影响,并已应用于若干有机含卤化合物的分析。一、仪器和试剂仪器: 改装的Hewlett Packard 5750型(HP-5750)气体色谱仪。检定器:~(63)Ni电子捕获检测器。色谱柱:1%SE-30(SCOT)玻璃毛细柱,长33m,内径0.27mm。试剂均为分析纯。二、仪器改装 1.减少汽化室体积从进样口至进样器的85mm处,装入一根不锈钢管(外径4mm,内径3mm)内衬经硅烷 相似文献
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本工作合成了一组带不同取代基的氧鎓盐化合物,并对它们的荧光寿命、荧光量子产率以及用丁基乙烯基醚(BVE)进行猝灭的荧光猝灭常数进行了测定,发现带拉电子基的氧鎓盐化合物和BVE间存在着较强的相互作用,相反,推电子基的引入则减弱了这种影响,表明反应具有电子转移性质.由于在BVE的聚合过程中,被猝灭的氧鎓盐荧光会因BVE聚合、双键减少而使氧鎓盐荧光逐步恢复.因此利用这一现象作为荧光探针,考察了氧鎓盐光引发BVE的阳离子聚合过程.文中还对氧鎓盐光引发BVE聚合的机理进行了初步讨论. 相似文献
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北五味子的液相色谱指纹图谱的建立 总被引:7,自引:1,他引:7
利用反相高效液相色谱法建立中药材北五味子的指纹图谱,为科学评价及有效控制北五味子质量提供了新方法。实验分析了10个不同产地的北五味子样品,采用国家食品药品监督管理局推荐的“中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004 A版)”计算处理,建立了由26个指纹峰和19个共有峰组成的北五味子指纹图谱,确定了5个主要的指纹峰。通过夹角余弦法和相关系数法计算了北五味子10个样本与指纹图谱间的相似度,得到了满意的结果。所建立的指纹图谱可以用来区别不同产地北五味子药材的优劣,为进一步控制北五味子的质量提供依据。 相似文献
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HPLC-MS-MS法测定水体中残留的氨基甲酸酯类农药 总被引:2,自引:0,他引:2
应用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS-MS)联用技术,建立了检测水体中氨基甲酸酯类农药残留的方法。水样经氨基柱固相萃取,二氯甲烷洗脱,梯度流动相洗脱,电喷雾正离子(ESI+)模式采集、选择反应性监测模式(SRM)对定性、定量离子进行MS/MS测定。5种氨基甲酸酯类农药在5~200ng/L范围内线性关系良好,回收率为80%~92%,相对标准偏差均小于10%,方法检出限分别为:异丙威和仲丁威为1.4ng/L,克百威和甲萘威为1.5ng/L,恶虫威为1.6ng/L。该方法适用于水体中氨基甲酸酯类农药残留的检测。 相似文献
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红外光谱在线监控对二苯脲合成反应进程的研究 总被引:1,自引:0,他引:1
利用ReactIRTM4000实验室在线红外分析系统对脲和苯胺合成二苯脲反应进行在线监控,通过监测反应物脲(1 420 cm-1)和苯胺(1 270 cm-1)、中间产物苯基脲(1 339 cm-1)及产物二苯脲(1 312 cm-1)特征峰的变化,推断出反应体系中各组分浓度的变化,从而清楚地了解了该反应的进程。研究的结果证明脲和苯胺合成二苯脲的过程是脲和苯胺先生成中间产物苯基脲,苯基脲再和苯胺生成二苯脲。结果表明在线红外分析能够快速、简便、准确地确定出反应的最佳时间,从而达到对合成反应的进程进行控制的目的。 相似文献
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制备了表面修饰多壁碳纳米管负载TiO2的催化剂,并将其应用于碳酸二甲酯与苯酚的酯交换反应. 采用X射线电子能谱、透射电子显微镜、低温N2吸附-脱附和X射线衍射等对催化剂进行了表征. 结果表明,以低浓度的氨水(0.4%)代替去离子水作为沉淀剂时,制备的催化剂显示出更好的催化活性、分离性与重复使用性. 考察了TiO2负载量、催化剂用量及反应时间对反应性能的影响. 在最佳反应条件下,苯酚转化率为42.5%,碳酸甲苯酯与碳酸二苯酯的总选择性达到99.9%以上. 经过4次重复使用后,催化剂的活性略有下降. 相似文献
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探讨了食品容器及包装材料用不饱和聚酯树脂及其玻璃钢制品中乙苯类化合物的气相色谱分析方法。该方法取得了良好的线性相关性,相关系数分别为0.9991和0.9993,乙苯回收率达到95.4%~100.9%,苯乙烯回收率达到95.1%~103.5%变异系数均小于5%(n=5)。 相似文献