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从最近的文献报导可看出,为测定生物体液中的铬,多数系应用电子捕获气相色谱法,测定铬的三氟乙酰丙酮络合物。但其前处理的方法均比较复杂,易污染,按T.R.Ryan和C.Hansen的方法操作,需将样品和萃取剂装入玻璃管中火封后高温萃取。此法的火封操作,易使样品流失和污染,玻璃管不能重复使用,操作复杂。为此我们新设计了金属萃取反应器及自动加热振荡器,并用其测定了正常人尿中的铬。 相似文献
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毛细管气相色谱法测定5种中草药中有机氯农药的残留量 总被引:38,自引:0,他引:38
建立了怀牛夕等 5种中草药中六六六及滴滴涕异构体含量的气相色谱分析方法。样品以石油醚 +丙酮在索氏提取器中提取 ,提取液以浓硫酸净化。采用SE 30弹性石英毛细管柱分离样品 ,GC ECD检测六六六、滴滴涕农药的残留量。方法的线性范围为 5 .7× 10 - 7~ 2 .8× 10 - 4μg ;最小检测量为 1.3× 10 - 1 4~ 2 .5×10 - 1 2 g ;加样平均回收率为 88.8%~ 99.1% ;RSD为 0 .9%~ 5 .3%。 相似文献
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毛细管柱-气相色谱法测定中药膏药中樟脑、薄荷脑、龙脑及异龙脑含量——应用一种改进型索氏提取器 总被引:1,自引:0,他引:1
用毛细管柱气相色谱法测定了中药膏药中樟脑、薄荷脑、龙脑及异龙脑的含量.应用一种改进型的索氏提取器和丙酮作为溶剂从膏药样品中提取上述4种组分.试验结果显示:此种改进的提取器的提取效率高于未改进的提取器约40%,从丙酮提取液中分取一定量的试液进行气相色谱测定,用纯萘作内标,测得上述4种化合物的线性范围依次为21.28~1.915×103,26.02~2.342×103,7.9~7.11×102,4.42~397.8 mg·L-1,分别做了回收试验和精密度试验,测得回收率在92.1%~99.5%之间,相对标准偏差(n=7)在1.1%~3.5%之间. 相似文献
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采用矢量场模型,对具有诱人应用前景的圆柱形垂直腔面发射半导体激光器(VCSEL)的模式阈值增益进行了数值模拟;为减弱金属圆柱的反射以使理论计算更接近实际,采用两种方案,将外加金属包壳视为非理想导体,或在此基础上,将金属包壳与激光器主体结构隔开. 从模式的阈值增益与顶Bragg反射镜层周期数的关系方面,与理想金属外包壳情况进行了比较. 结果表明,高阶贝塞耳函数模式的阈值增益变化规律基本相同,而0阶贝塞耳函数模式的阈值增益变化规律相差较大. 相似文献
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微量注射进样一阶导数火焰原子吸收分光光度法测定耳全血铜含量 总被引:6,自引:1,他引:5
本研究应用PC微分电路对微量注射进样火焰原子吸收分光光度法所产生的吸收信号进行了处理,提高了信号的选择性和方法的灵敏度。初步实验结果表明:将这两项技术结合后,可方便准确地测定人耳全血中低含量铜元素。与常规法和微量注射进样法相比吸收信号峰高值分别提高200%和400%,样品平均回收率为99.37%(94.8~103.6%),方法精密度为4.5%。应用该法对人耳全血铜含量进行了测定,其浓度范围与报道值 相似文献
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固相萃取-毛细管气相色谱法测定中草药中13种有机氯农药的残留量 总被引:18,自引:0,他引:18
建立了中草药中有机氯类农药残留量的固相萃取-毛细管气相色谱(SPE-CGC)分析方法。对丹参、黄芩、射干、白芍、白芷、天南星、牛蒡子、知母、桔梗共9种中草药中六六六的4种异构体、滴滴涕的4种异构体、七氯、艾氏剂、环氧七氯、狄氏剂、异狄氏剂共13种有机氯农药的残留量进行了测定。以丙酮-正己烷混合物作提取剂,采用超声波提取样品,然后用Florisil固相萃取小柱快速净化提取物。采用SPB-5弹性石英毛细管气相色谱柱分离样品,电化学检测器进行检测。13种农药的峰面积与其质量浓度均有良好的线性关系,相关系数均大于0.998。最小检测量为0.064~0.61 μg/L;样品的加标回收率为87.3%~102.3%(相对标准偏差为1.3%~6.8%)。该法简便快速、灵敏准确,具有广泛的应用前景。 相似文献
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毛细管气相色谱/原子吸收联用技术中卧管式微火焰原子化离子化同步检测器性能的改进和自动控温零死体积传输线的研制 总被引:1,自引:0,他引:1
报告了毛细管气相色谱 原子吸收联用技术研究中对卧管式微火焰原子化离子化同步检测器性能的改进和零死体积传输线的研究成果。在已有研究基础上 ,对卧管式微火焰原子化离子化同步检测器T型玻璃管及卧式长管不锈钢收集极的物理尺寸及相关操作条件进行了最佳化研究 ,同时 ,在T型玻璃管两端安装了石英玻璃窗 ,稳定了管内气流 ,改善了敏感度。二乙基汞原子化敏感度为 1 .4× 1 0 - 1 2 g s,线性范围 4 .2× 1 0 2 ,峰面积重现性 (RSD) 1 .7% ;苯离子化敏感度为 3 .5× 1 0 - 1 1 g s,线性范围 4 .0× 1 0 5,峰面积重现性 (RSD) 1 .5 %。研制了自动控温零死体积传输线 ,基本消除了由于传输线死体积中分子扩散导致的分辨率损失 ,顺利实现了毛细管色谱柱与卧管式微火焰原子化离子化同步检测器的连接。 相似文献
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微量注射进样火焰原子吸收法测定耳血全血锌铜及幼儿正常参考值的获得 总被引:7,自引:0,他引:7
本文介绍了在国产WFX-IF2型原子吸收分光光度计上,应用微量注射进样技术和火焰原子吸收法测定人耳血全血锌铜的分析方法。以间断(小体积样品)喷雾取代连续喷雾技术,使样品溶液进样体积降至10~20μl。 相似文献