表面增强拉曼法快速检测猪肉中齐帕特罗残留

齐帕特罗是一种β₂-受体激动剂,也就是俗称的“瘦肉精”,经常被不法商家用于牲畜养殖,目前也没有相关国家标准对其残留限量作出规定。该兽药进入牲畜体内以后可以改变某些营养素的代谢方式,促进牲畜肌肉的生长,对牲畜体内的脂肪进行快速的消耗和转化,从而提高牲畜的瘦肉率。目前对该药物的检测方法主要是液相色谱串联质谱法,该方法具有成本高昂、操作繁琐、耗时较长等缺点,表面增强拉曼光谱法具有灵敏度高、检测速度快等优势,近年来被广泛应用于食品中有毒有害物的检测。为了实现猪肉中齐帕特罗的快速检测,建立了一种猪肉中齐帕特罗残留的表面增强拉曼光谱快速检测方法。通过优化比较一系列实验结果,确定样品与金胶的最佳体积比为1∶2以及最优混匀检测时间为3 min;通过对多种萃取溶剂的比较最终确定使用乙酸乙酯为提取剂;通过密度泛函理论中B3LYP/6-311+G(d)基组对齐帕特罗的理论光谱进行计算,确定齐帕特罗的SERS特征峰并进行振动归属,以1 116, 1 447和1 573 cm^-1处的特征峰作为齐帕特罗的定量特征峰,其中1 116 cm^-1是苯环面...     

表面增强拉曼光谱法快速检测猪肉中氟尼辛葡甲胺残留

氟尼辛葡甲胺（FM）是动物专用的非甾体类消炎药,是兽医临床上最常用的消炎镇痛类药物。近年来,随着其应用范围的扩大,其不良反应逐渐显现,其在兽肉中的残留引起了人们的重视。目前猪肉中FM残留的主要检测方法为色谱法、色谱质谱联用法。设备昂贵、笨重、操作复杂等缺点极大的限制了这类方法在现场快速检测中的应用,表面增强拉曼（SERS）具有指纹识别、迅速检测、便携等优势,能克服色谱技术在现场检测中带来的不便,因而近年来被广泛应用于兽药残留的快速筛查检测。因此,为实现猪肉中FM的现场快速检测,建立了猪肉中FM的SERS检测方法。用柠檬酸钠还原氯金酸钾的方法制备金溶胶,通过单因素实验确定在样品与金胶体积比为1∶3,样品pH为6,不添加促凝剂,为检测条件。用密度泛函理论计算理论光谱,结合固体拉曼光谱,对各峰进行振动模式归属。其中731 cm-1处为吡啶环、苯环摇摆,1 085和1 376 cm-1处均为苯环上C—H振动。之后通过优化萃取前处理方法与萃取剂的选取,建立了猪肉中FM的定性定量检测方法。在该方法中,FM在猪肉基质中的特征峰为731,1 085和1 376 cm-1。选取731 cm-1作为定性定量峰,该处拉曼强度与FM浓度在1～250 mg·L-1内有良好的线性关系,R2为0.99。对加标样品的实际浓度进行检测,其检测限为1 mg·L-1,回收率在89.61%～95.63%,RSD在1.80%～3.30%内。该法稳定、快速、简单,可实现FM在猪肉中的现场快速筛查检测。