木材正辛醇液化产物的红外光谱分析

溶剂溶解技术是生物质液化的重要过程之一。为了在温和条件下从生物质中生产高质量的液体燃料,有必要开发新型液化溶剂。而对液化产物的分析则是评价溶剂液化效果的主要途径。在不锈钢高压釜中进行杨木粉在酸化正辛醇中的液化反应,对液化产物先后用丙酮,正己烷萃取,得到液化残渣、重质油和轻质油。通过对液化残渣、重质油和轻质油的红外光谱分析考察了木材中纤维素、半纤维素和木质素的液化规律和转化机理。结果表明,木材液化油品是复杂的混合物,含有羟基、羰基、甲氧基、芳基和醚类化合物。纤维素/半纤维素比木质素更容易液化。纤维素/半纤维素主要转化为轻质油,而木质素液化产物主要是重质油。在150 ℃木质素液化降解生成小分子芳烃,继续升高液化温度导致小分子芳烃重聚合。     

毛竹化学成分光谱分析的快速建模方法研究

研究了毛竹综纤维素和木质素含量近红外光谱定量分析方法的建立。选用不同竹龄、纵向和横向部位的54个竹材粉末样品,用湿化学方法测定其综纤维素和木质素含量。在综纤维素和木质素含量的分布范围内,从低值、中间值和高值中挑选11个代表性样品,11个样品按预定比例混合得到21个混合样品,混合样品的综纤维素和木质素含量计算得到,再挑选22个目标成分含量不同的样品组成54个样品的校正集。用偏最小二乘法分别建立样品综纤维素含量、木质素含量和近红外漫发射光谱之间的相关模型。结果表明,综纤维素含量的预测模型的相关系数(R_p)为0.92,标准偏差(SEP)为1.04％;木质素含量的预测模型的R_p为0.93,SEP为0.91％,与常规方法建立的模型预测精度相似。说明利用样品混合的方式可快速增加校正集样品的数量、改善校正集样品的分布状况,继而建立稳定可靠的近红外定量分析模型。     

硼氢化钠还原对褐腐木质素结构特征的影响

采用FTIR、UV-Visible、NMR和GPC分析手段研究了褐腐木质素被NaBH₄还原前后的化学结构变化。FTIR表明褐腐木质素还原后1 677 cm-1处与苯环共轭的羰基峰消失,1 715 cm-1处非共轭羰基峰强度减弱,1 509和1 603 cm-1处苯环骨架振动吸收峰强度变化很小;UV表明褐腐木质素还原后位于288 nm的最强吸收峰和300～400nm区域的吸收强度降低;1H NMR表明褐腐木质素还原后甲氧基和酚羟基数量减少,醇羟基数量增加,褐腐木质素芳香环和结构单元联接键上的氢质子数增加;GPC表明褐腐木质素还原后分子量分布向高分子区域扩展,数均和重均分子量增大,分子量分布明显变宽。NaBH₄在碱性环境中可以将褐腐木质素中的共轭羰基完全还原为羟基,非共轭羰基部分还原为羟基,其侧链结构部分被改变,苯环结构稳定,褐腐木质素在还原过程中发生了缩合反应。     

木质素活化及在木材胶粘剂中的应用进展

木质素是相对分子量较高的天然聚合物,由于具有苯酚结构利于制备木材胶粘剂,但是木质素本身反应活性低,一般都将其活化后再利用.而且,除了以往利用最多的造纸工业产生的木质素外,研究发现木材经过褐腐菌降解后残留主要成分是结构部分发生变化的木质素,这种可再生生物质资源以其自身的结构特点在合成胶粘剂上也有很大的优势,本文结合木质素胶粘剂应用中的问题,重点概述了活化木质素的各种方法及褐腐木质素在木材胶粘剂中的应用.     

红外光谱法测定杉木/聚丙烯复合材料中木粉和塑料含量

木塑复合材料(wood plastic composites, WPCs)中木材和塑料的配比影响其性能和价格,传统的热化学方法尚不能快速准确地测定WPCs中木塑配比。为探究红外光谱法定量分析WPCs中木粉和塑料的可行性,以杉木、聚丙烯(PP)以及各种添加剂为原料,经过木粉改性、混料和挤出造粒制备出13种不同杉木含量(9.8%～61.5%)的WPCs。采用KBr压片法对制得的样品进行红外光谱分析,通过对比WPCs、杉木、PP以及其他添加剂的红外谱图,确定杉木特征吸收峰为1 059,1 033和1 740 cm-1,1 377,2 839和841 cm-1表征PP特征峰。建立木粉含量、PP含量和二者特征吸收峰峰高比之间的相关关系,结果表明,木粉含量与I_{1 059}/I_{1 377}和I_{1 033}/I_{1 377}之间均存在极强的线性相关,R2分别为0.992和0.993,PP含量与I_{1 377}/I_{1 740}和I_{2 839}/I_{1 740}之间存在高度线性相关,R2分别为0.985和0.981,形成了杉木/PP复合材料中木粉和PP含量的红外光谱定量分析方法,木粉含量预测方程依次为y=53.297x-9.107和y=55.922x-10.238,PP含量预测方程依次为y=6.828 5x+5.403 6和y=8.719 7x+3.295 8。方法精密性和准确性检验表明,方法可重复性强、准确度高,木粉与塑料含量预测平均相对误差约为5%,与传统热化学方法相比,预测精度有较大提高,更重要的是红外光谱法操作更为简便。该研究为杉木/PP复合材料中木粉及塑料含量的测定提供了一种简便、快速、准确的方法。