(μ-巯基)(μ-烃硫)六羰基二铁Michael型反应的研究(Ⅱ)——(μ-β-腈乙基硫)(μ-烃硫)六羰基二铁的合成及Michael反应机量

一系列(μ-巯基)(μ-烃硫)六羰基二铁(μ-HS)(μ-RS)Fe_2(CO)_6,在六氢吡啶、三氟醋酸或中性条件下同丙烯腈能发生Michael型反应,生成非对称型含μ-β-腈乙基新颖铁硫原子簇络合物,(μ-RS)(μ-NCCH_2CH_2S)Fe_2(CO)_6。确定了所有络合物的结构及某些络合物的构象体种类和比例。并对该反应的自诱导、碱诱导和三氟醋酸抑制反应的机理进行了初步讨论。     

超临界流体萃取-胶束电动毛细管色谱法分离测定大黄中蒽醌类组分的含量

采用ＳＴＥ－ＭＥＣＣ法分离测定大黄中的芦荟大黄素，大黄素和大黄酸。萃取条件为压 力４１．４ＭＰａ，温度５０℃，改性剂量０．４ｍＬ。被测组分在１０ｍｉｎ得到全部分离。本法准确、简 便、快速、结果令人满意。     

表层取样法结合气相色谱-串联质谱测定竹木砧板中19种防腐防霉剂残留

建立了表层取样/气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)测定竹木砧板中19种防腐防霉剂残留的方法。通过表层取样法制备样品后先进行酸化,然后利用乙酸乙酯-正己烷(2∶8,体积比)混合溶剂提取,经方法优化后无需进行衍生化反应及净化操作,采用多反应监测扫描(MRM)模式检测,基质匹配溶液外标法定量。结果表明,19种组分在0.005～200.0μg/mL范围呈良好的线性关系(r²> 0.990),检出限(LOD,S/N=3)为0.001～0.17 mg/kg,定量下限(LOQ,S/N=10)为0.003～0.55 mg/kg;在低、高2个不同加标水平下,19种目标物的回收率为65.8%～97.2%,相对标准偏差(RSD,n=6)为4.3%～13%。利用该方法对市售竹木砧板和一次性筷子样品进行检测,发现非定型包装竹木砧板中存在五氯酚残留量高的风险隐患,可为相关部门提供风险预警。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定人血浆中蘑菇毒肽的含量

提出了用超高效液相色谱-串联质谱法测定人血浆中6种蘑菇毒肽含量的方法。取人血浆样品1.0mL,先后用乙腈-甲醇(1+1)混合溶液(每次用3mL)超声提取10min,离心5min,合并2次上层提取液,于50℃吹氮至近干,加入甲醇和5%(体积分数)氨水(1+4)的混合溶液溶解残渣,并定容至1.0mL,此溶液经0.22μm滤膜过滤,取滤液进行色谱分离和质谱测定。选用BEH C_(18)色谱柱作为固定相,并用不同比例的(A)甲醇和(B)5%(体积分数)氨水的混合液作为流动相进行梯度洗脱。质谱分析时,选择电喷雾离子源正离子(ESI+)模式在弱碱性条件下,用多反应监测(MRM)模式测定6种蘑菇毒肽(α-鹅膏毒肽、β-鹅膏毒肽、γ-鹅膏毒肽、二羟基鬼笔毒肽、羧基二羟基鬼笔毒肽和羧基三羟基鬼笔毒肽)的含量。上述6种蘑菇毒肽标准曲线的线性范围均在3.12～125μg·L~(-1)之间,其测定下限(10S/N)在2.0～5.0μg·L~(-1)之间。回收试验测得回收率在78.4%～106%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在2.3%～14%之间。     

直观推导式演进特征投影法在拖尾重叠色谱峰解析中的应用

直观推导式演进特征投影法(HELP)已成功应用于复杂体系的重叠色谱峰解析.当色谱峰拖尾时,演进特征投影图(ELPG)显示的直线段对应的区域中可能含有前面拖尾组分的信息,据此进行HELP解析可能得不到满意结果.选择ELPG上直线段的一部分,即拖尾组分末端,前面组分的信息已基本消失的区域作为选择性区域进行HELP解析.同时,提出一种新的定量方法:用主成分分析法(PCA)分解待测组分标准样品的二维数据,将得到的“标准”色谱引入HELP的定量过程,在色谱峰拖尾或解得谱峰不平滑时,得到更准确的结果.用HELP方法解析了依诺沙星、诺氟沙星和环丙沙星三组分实验体系,结果表明,加入上述措施的HELP可有效改善拖尾重叠色谱峰的解析结果.     

高速摄影技术在金刚石破岩理论研究中的应用

金刚石取芯钻进是当前世界地质勘探技术中公认的发展方向之一。为欲提高钻探效率,许多国家都在研究金刚石钻头的破岩机理,但由于很难直接观察到孔底的破岩过程,目前的破岩理论还停留在假说阶段。     

太赫兹波在一维反铁磁/电介质准周期光子晶体的传输性质

本文利用传递矩阵方法研究了电磁波倾斜入射时,一维反铁磁/电介质准周期光子晶体的透射性质.反铁磁层和电介质层按Fibonacci数列排列构成准周期光子晶体.通过数值模拟发现光子禁带中有透射峰出现, 而且随着准周期光子晶体级数的增加透射峰的数目也在增加.此外,透射峰受电介质层的介电常数、入射角度和电磁波偏振影响明显. 关键词： 反铁磁层 准周期光子晶体 太赫兹波传输性质     

提高有限元解精度的若干问题

如何提高有限元解的精度,这是一个从理论到实践都非常重要而有意义的问题,也是有待于进一步研究解决的课题。本文拟就这方面的几个问题作一简单述评。 现以二维多边形区域上的二阶椭圆Dirichlet问题进行讨论。有些结果和方法可推广到多维高阶椭圆边值问题。     

A型发动机环形火焰筒设计和调试中的问题

本文概述了A型发动机环形火焰筒的技术指标和设计特点,着重说明台架调试火焰筒应主要抓住流量分配.调整中使主燃区—掺混区—补燃区气量分配接近于30％—30％—40％的比例,气膜冷却用空气应控制在25％以下.文中还叙述了提高温度场相关参数能提高温度场均匀性,采用适当的内外环进气量比例能保证燃气温度沿叶高的良好分布.调试工作中沿用了调整t_4~*温度场反调t_3~*的方法.试验结果实现了R提高2％、C_R降低1.5％的设计指标.     

关于S~p空间上加权复合算子的有界性及嵌入映射的紧性

S~p(1≤p≤∞)空间为导数属于Hardy空间H~p的复平面单位圆盘D上所有解析函数组成的空间.令函数φ和φ是D上的解析函数且φ(D)■D,则将算子W_(φ,φ):f→φf■φ称为加权复合算子.文章给出了当1≤q≤p≤∞,φ∈S~∞时,加权复合算子W_(φ,φ)从空间S~p到S~q上的有界性的充要条件.然后通过推广经典的Fejer-Riesz不等式证明了当1p≤∞时,S~p到圆盘代数A上的嵌入映射是紧的.