新型污染物的环境质谱技术研究进展

随着科学技术的飞速发展,质谱检测及其联用技术方法正以前所未有的速度、广度和深度全面渗透到环境分析化学中,其在环境监测中的使用已经或正在日常化.近年来,一些高分辨质谱及其与色谱等的联用技术在目标污染物和非目标污染物的同时甄别鉴定和分析中发挥了重要作用,其对于阐明污染物在环境的归趋具有重要意义.本文对质谱技术及其与气相色谱和液相色谱的联用技术在污染物尤其是新型污染物分析中的进展进行了总结,并对高分辨质谱技术的环境应用研究给于关注,对环境质谱技术的发展方向进行了展望.     

铁镓复合棒换能器设计及非线性驱动研究

提出了一种针对无偏场铁镓换能器非线性驱动方式,该方法通过设计输入电信号函数以匹配磁致伸缩非线性应变函数,从而实现换能器的简谐波输出。通过理论分析,寻找到中低磁场下简单信号实现非线性驱动——半频驱动。研制了复合棒铁镓换能器并在水池进行半频激励测试,结果表明,采用无偏场的半频驱动方式激励换能器在4.2 A电流时声源级达到192 dB,能够无失真工作,实验验证铁镓换能器非线性驱动具有可行性。对高磁场时的非线性驱动进行了理论仿真分析,并设计了非线性驱动信号。      

快速气相色谱法分析石油饱和烃

提出了一种快速分析原油和岩石抽提物中饱和烃组分的毛细管气相色谱(GC)方法。由于在该方法中采用了细内径毛细管柱,故饱和烃的GC分析周期由原来的80~90 min缩短至15 min,分析速度加快约5倍,大大提高了工作效率和仪器通量,使石油饱和烃得到了很好的分离分析。该方法符合中华人民共和国石油天然气行业标准SY/T5120-1997的要求。20万理论塔板数的细径柱的应用,可供石油中异构烷烃,尤其是甾烷、萜烷类的气相色谱/质谱(GC/MS)快速分析方法及芳烃的GC快速分析方法借鉴。     

铁镓驱动弯曲圆盘换能器设计及振动特性研究

为了研究新型磁致伸缩材料——铁镓合金(Galfenol)在换能器中应用,本文设计了一种低频弯曲圆盘换能器。借助有限元软件仿真分析换能器振动模态,对换能器结构参数进行优化设计,并研制了换能器样品。利用激光测振仪测量了换能器空气中模态及不同电流驱动下振动位移,测得振动模态与仿真结果吻合,换能器空气中共振频率为913 Hz,辐射头能够产生的最大振动位移达到93μm,磁致伸缩材料达到饱和应变。结果表明:铁镓材料能够驱动弯曲圆盘换能器大振幅振动;铁镓作为磁致伸缩换能器驱动材料具有较好的应用前景。     

生物样品二恶英分析中两个常见干扰峰的鉴定

利用高分辨气相色谱/高分辨质谱联用仪（HRGC/HRMS）和高分辨气相色谱/低分辨质谱仪（HRGC/LRMS）对实际生物样品中二恶英（polychlorinated dibenzo-p-dioxins and dibenzofurans,PCDD/Fs）的分析过程中¹³C标记的2,3,7,8-四氯代二苯并呋喃（¹³C₁₂-2,3,7,8-TCDF）监测碎片离子通道的两个常见干扰峰进行了分析鉴定。通过实际样品分析结果首先推测这两个干扰峰可能为有机氯农药类化合物滴滴涕（DDT）降解产物滴滴伊（DDE）的两个异构体,其次采用DDE的标准溶液（包括o,p’-DDE和p,p’-DDE）进行分析确认。通过HRGC/HRMS的色谱峰分离效果分析、色谱保留时间匹配以及与DDE碎片离子的理论丰度比进行比较,最终确认实际样品分析中的两个干扰峰依次为o,p’-DDE和p,p’-DDE。本文可为生物样品中二恶英的准确识别提供重要参考。     

大流量采样高分辨气相色谱/高分辨质谱法测定大气中的多氯联苯和多溴联苯醚

建立了大流量空气采样高分辨气相色谱/高分辨质谱(HRGC/HRMS)同时分析测定大气样品中多氯联苯(PCBs)和多溴联苯醚(PBDEs)的分析方法。结果表明在采样过程中污染物没有发生穿透。通过添加 13C同位素标准物质进行评价,PCBs和PBDEs的加标回收率分别为60.7%～121.4%和69.9%～140.4%,均符合美国环保署相关方法的要求。PCBs和PBDEs的方法检出限分别低于0.019 pg/m3和0.189 pg/m3;色谱分离效果良好,可以满足大气样品中PCBs和PBDEs的监测需要。     

生态技术栽培黄连的红外指纹图谱分析与表征

分析研究不同的遮荫条件(人工棚架、杉树林下、玉米林下等)和不同的生长年限(1～5年)栽培黄连的红外光谱的“指纹特征”,凭借直观而相对量化的红外特征峰的相对强度来阐明对黄连生长影响的整体变化规律,确定生态技术栽培黄连药材的可行性。采用傅里叶变换红外光谱技术(FTIR),从分子水平上快速准确无损地检测由于生长环境的不同而影响黄连生长的原因。遮荫条件不同对黄连根茎的整体质量无明显影响。生长年限对黄连药材中盐酸小檗碱的含量略有影响, 与HPLC的测定结果基本吻合。生态技术栽培黄连与传统人工搭棚方式栽培黄连其质量基本上是一致的。这一方法和技术对道地药材的规范化种植具有指导意义。     

搅拌子固相吸附-热脱附-气相色谱/质谱/质谱法快速测定空气中多环芳烃

利用聚二甲基硅氧烷(PDMS)涂层的搅拌子作为大气被动采样器,建立了搅拌子固相吸附-热脱附-气相色谱/质谱/质谱联用法(SBSE-TD-GC/MS/MS)快速测定室内空气中多环芳烃的方法。在搅拌子表面涂渍标准样品,待溶剂挥发后放于脱附管内,在多反应监测模式(MRM)下,对多环芳烃子离子、碰撞能量、热脱附参数(脱附温度300℃,冷阱捕集温度-60℃和脱附时间6 min)等条件进行了优化,并建立标准曲线;以12种氘代同位素PAHs为内标,建立了多窗口下16种美国环保署优先检测多环芳烃的分析方法,方法回收率在45.1%~109%之间,检出限为0.020~0.054 ng。利用本方法对模拟燃煤前后室内大气中悬挂搅拌子中的多环芳烃进行了被动吸附与检测,燃煤前后室内大气样品中16种多环芳烃含量分别为4.24~5.32 ng和172~200 ng。