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建立了阳离子交换模式在线固相萃取-液相色谱串联质谱法检测牛奶中14种磺胺药物方法。取5 g样品用15 mL乙腈提取和除蛋白,提取液于50℃氮气吹干后,用1.00 mL 0.2%甲酸溶解,溶解液通过双三元液相色谱用阳离子在线固相萃取柱在线富集净化,2%氨水甲醇/0.2%甲酸(50:50,V/V)洗脱。然后转移至C18色谱柱上进行分离,再用串联四级杆质谱检测。结果表明,14种磺胺类药物在0.1~10μg/kg含量范围内线性良好(r≥0.999);方法的检出限为0.05μg/kg,定量限为0.1μg/kg;方法回收率在60%~90%范围内,批内和批间相对标准偏差都小于10%。本方法较传统固相萃取柱净化法更简捷、经济和稳定。 相似文献
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建立了超高效液相色谱-静电轨道阱质谱法检测饲料中31种氨基甲酸酯类农药残留的检测方法和目标化合物的质谱数据库。饲料样品经100 mol/L HCl-甲醇(1∶3)提取,高速离心,经稀释后进样分析。采用Thermo Syncronis C18色谱柱(150 mm×2.1 mm,3μm)作为固定相,0.1%甲酸和0.1%甲酸乙腈作为流动相进行梯度洗脱。质谱采用正离子扫描,以1对母离子和子离子的精确质量数进行定性,以母离子的峰面积进行定量分析。31种氨基甲酸酯类化合物在最优化条件下分离良好,在定量范围内线性良好,相关系数(r2)大于0.98,回收率达50.6%~109%,相对标准偏差(RSD)不大于8.9%。该方法具有简便、快速、灵敏、准确等特点,适用于饲料中氨基甲酸酯类化合物的同时定性筛查和定量分析。 相似文献
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Herba Epimedii is the dried above-ground part of the genus Epimedium. Several herbs belonging to the genus Epimedium have been used in many variations of preparations and formulas for treating a wide range of diseases especially reinforcing Yang and toning the kidney by Chinese physicians for centuriesl'-~:. More than 130 chem- 相似文献
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在微流控芯片系统中采用重力驱动方法的优点是不需要额外的驱动装置,系统体积微小、造价低廉、使用方便,可显著提高整体系统的集成度,但目前文献所报道的此类分析系统均采用手工换样方式,不具有连续自动换样功能,换样操作繁琐费时、效率低,影响了系统对不同试样的分析通量(多数低于10样/小时)和系统的实用性. 相似文献
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采用同体交叉试验方法,对天津新新制药厂提供的比卡鲁胺片(受试制剂)与德国AstraZeneca公司进口的比卡鲁胺片(参比制剂)在健康人体内的生物等效性进行评价。18名健康志愿者分别单剂量口服受试制剂和参比制剂,应用高效液相色谱法测定血浆中比卡鲁胺药物浓度,绘制药时曲线,计算受试制剂和参比制剂的主要药代动力学参数,2种制剂的达峰时间Tmax分别为(4.94±0.24)h和(3.11±0.32)h,达峰时血中药物浓度Cmax分别为(3885.19±1924.55)ng/mL和(4319.88±2250.15)ng/mL,2种制剂的消除相半衰期t1/2分别为(12.59±3.31)h和(13.45±3.90)h,药时曲线下面积AUC0→48分别为(37966.35±9228.13)ng.h.mL-1和(36552.52±9591.71)ng.h.mL-1,AUC0→∞分别为(41451.43±10326.81)ng.h.mL-1和(40286.27±11573.62)ng.h.mL-1,相对生物利用度F为(104.85±9.62)%。研究结果表明受试制剂的AUC0→48、AUC0→∞的90%可信限落在参比制剂80%—125%范围内,Cmax落在70%—143%范围内。虽然受试制剂较参比制剂达峰慢,但2种制剂的Cmax、AUC0→48和AUC0→∞一致,可以认为受试制剂与参比制剂2种制剂生物等效。 相似文献
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建立了在线固相萃取/液相色谱-串联质谱法检测饲料中5种喹(噁)啉药物的方法.准确称取2 g饲料,用10 mL 0.1%盐酸-甲醇(1:1)提取,提取液用0.2%甲酸稀释10倍,通过双三元液相色谱采用反相在线固相萃取柱在线富集净化,以0.2%甲酸与乙腈梯度洗脱,同时转移至C18色谱柱上进行分离,串联四极杆质谱检测.实验结果表明,5种喹(噁)啉药物在50~ 25 000 μg/kg含量范围内线性良好(r>0.999);方法的检出限为25 μg/kg,定量下限为50 μg/kg;方法回收率为72.6%~84.6%,批内和批间相对标准偏差(RSD)均小于10%.本方法较传统固相萃取柱净化法更简捷、经济和稳定. 相似文献