火焰原子吸收间断雾化技术的研究及应用

本文综合评述了前人所用间断雾化的各种进样方式和装置,发现在采用峰值测量时,其灵敏度和精密度差别不大。这样,可以直接将喷雾毛细管瞬间(约3秒)插入试液,进行测定。本文对影响饱和量体积的各种因素进行了较详细的试验与对比,包括提升量的变化。喷雾响应时间,不同粘度,不同溶剂(水与有机)的影响。认为饱和量体积实质上取决于待测元素到达火焰和原子化平衡的时间,以及仪器的响应速度。本文还对高盐基体的测定,有机萃取直接FAAS测定,以及血清的测定进行了研究,发现间断雾化技术在这方面具有广泛的应用前景。     

超细粉末压片制样X射线荧光光谱测定碳酸岩样品中多种元素及CO_2

粉末压片X射线荧光光谱分析碳酸岩的误差主要来自粒度效应和矿物效应。为消除粒度效应影响,采用超细粉末压片制样准确测定了碳酸岩中的多种元素和CO2。使用德国FRITSCH行星式球磨机,碳化钨研磨介质将碳酸岩进行超细粉碎,为了克服团聚效应,采用了湿法研磨。随颗粒度的减小,样品表面形态更平整、光滑,康普顿散射效应减小。研究了粒度变化对各元素分析线强度的影响,通常荧光强度随粒度减小而增加。当多个组分的颗粒度减小时,S,Si,Mg的强度将增加,Ca,Al,Ti,K的强度将减小,这取决于各自的质量吸收系数。研究了粒度变化对矿物物相组成的影响。计算了各分析元素分析线的穿透厚度,当样品的粒度碎至元素分析线的穿透厚度以下时,荧光强度受粒度的影响减小。实验发现当样品碎至d95≤8μm时,基本消除了颗粒度效应影响,压片法制样,理论α系数、经验系数法结合校正基体效应,可准确测定碳酸岩样品中14个元素,方法的精密度大大改善,除Na2O外,RSD2%。C是超轻元素,荧光产额低且干扰严重。实验采用PX4人工多层膜晶体,粗准直器,X射线荧光光谱可定量测定碳酸岩中的CO2。试验发现C的测量强度随测量次数的增加而增加,且随放置时间的增加而增加(即使在干燥器中存放),因此建议使用新制的样片测定CO2。