定量核磁共振氢谱测定新药替格瑞洛

本文建立了基于核磁共振氢谱（¹H NMR）测定新药替格瑞洛绝对含量的方法.采用Bruker Avance 300型NMR谱仪,以磺胺多辛为内标;以替格瑞洛中质子信号δ_H 7.14（2H,m）和δ_H 7.04（1H,s）,磺胺多辛质子信号δ_H 8.04（1H,s）、δ_H 7.73（2H,d）和δ_H 6.54（2H,d）作为定量峰;以氘代甲醇（CD₃OD）为溶剂进行测定.测定条件为：探头温度为308 K,谱宽为3 511.5 Hz,中心频率为1 470.6 Hz,脉冲翻转角为θ=30°,延迟时间为10 s,采样次数为16,线宽因子为0.3 Hz.在此实验条件下,替格瑞洛样品与内标磺胺多辛的定量峰分离良好,实验结果精密度较高、重复性较好、线性范围较宽,其线性拟合方程为：Y=1.053X-0.081（r=0.996,n=5）.最终测得样品中替格瑞洛含量为99.4%,相对标准偏差（RSD）为0.20%.该方法简便、准确、快速,适用于替格瑞洛样品的绝对含量测定.