通过式固相萃取/UPLC-MS/MS测定小麦粉及其添加剂中非食用物质三聚硫氰酸三钠盐

建立了采用通过式固相萃取柱净化,超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定小麦粉及其添加剂中非食用物质三聚硫氰酸三钠盐(TMT)总量的方法。样品中总三聚硫氰酸三钠盐以乙腈-100 mmol/L甲酸/甲酸铵缓冲溶液提取,上清液经Oasis PRiME HLB通过式固相萃取柱净化,HSS T3色谱柱分离,以甲醇-酸化甲酸铵为流动相进行梯度洗脱,三重四极杆质谱检测,外标法定量。在优化条件下,TMT在0.5~250 ng/mL范围内线性关系良好(r2=0.997 7)。方法检出限(S/N=3)为0.02 mg/kg,定量下限(S/N=10)为0.05 mg/kg,平均回收率为95.0%~110%,相对标准偏差(RSD)均不大于5.6%。该方法简便、高效、准确、抗干扰能力强,适用于小麦粉及其添加剂中痕量非食用物质TMT总量的准确定性、定量分析。