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前报报道了土槿甲酸(1)和土槿乙酸(2)的化学结构.土槿皮中的另一成分土槿丙酸(3)已证明为去乙酰基土槿乙酸.我们将柱层析分去1,2后的洗脱流分,重复进行硅胶柱层析,除获得3外,还得到一个Rf值与3相近但具有双熔点的成分,定名土槿丙2酸,经鉴定为去甲基土槿乙酸(4).前报1和2的碳架系通过土槿甲酸结晶的X射线衍射分析确定.本文通过沟通1~4的结构关系,即由1经数步氧化反应,分别证明产物为2,3和去乙酰基去甲基土槿乙酸 相似文献
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本文用核磁共振谱的INDOR,研究若干单糖在DMSO溶液中的构型和构象。在单糖分子中,除少数质子如差向异构氢(C1—H)外,大多数质子处于相似的化学环境中,相邻者又彼此偶合,在常规核磁共振谱上产生的信号重迭交错,形成峰包,无法一一辨认以确定归属。从木糖、阿拉伯糖、甘露糖、鼠李糖等单糖在DMSO中的1NDOR谱,可间接测得C2~C4上质子的各组谱线,进而获得每一质子的化学位移及偶合常数。用Karplus方程定出相邻碳上质子的两面角及C—H键取向,因而确证这些分子在DMSO中的立体结构。 相似文献
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应用核磁共振波谱法来测定有机化合物的光学对映体含量是很有意义的。通常,它有三种方法:①应用手性溶剂,②被测对映体形成非对映异构体方法,③手性位移试剂。Pirkle等应用的手性溶剂方法,虽可推测绝对构型,但往往由于对映位化学位移差值较小,不易准确测定含量。一般应用最广的Mosher试剂(光学活性α-甲氧基α-三氟甲基苯乙酸,MTPA)形成非对映异构体的方法,仅局限于测定醇或胺类化合物,此法有时还需普通位移试剂配合使用。手性位移试剂则可直接测定对映体的光学纯度。 1970年Whitesides和Lewist首先合成了手性位移试剂三-(3-叔丁基羟基亚甲基-d-樟脑) 相似文献
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甾体化合物质子核磁共振谱的特征是在δ1—2.5间存在一个连续的峰包,这是甾体骨架上为数众多的次甲基与亚甲基质子共振信号相互重叠造成的结果。在此峰包上,介于δ0.6—1.5处常可见到二个尖峰,它们是C-18及C-19的质子共振峰。尽管甾体的 相似文献
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从玉柏石松中分得三个新的△^1^4-serratene型的五环三萜酯(1-3), 根据其理化性质和波谱数据, 运用二维核磁共振新技术异核远程相关谱(HMBC), 证明1为16-oxo-lyclanitin-30-yl-p-coumarate, 2为16-oxo-diepilycocryptol-30-yl-p-coumarate, 3为diepilycocryptol-30-yl-p-coumarate, 并指定了1中所有碳和氢、2和3中所有碳和部分氢的NMR信号的归属。 相似文献
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前报报道了土槿皮(Pseudolarix kaempferi,Gord.)中抗真菌有效成分新二萜酸——土槿甲、乙、丙和丙_2酸的结构研究。现自土槿皮中继续分离得苷1和苷2,经化学和物理方法证明1为土槿甲酸-β-D-葡萄糖苷,2为土槿乙酸-β-D-葡萄糖苷。 1为白色粉末状固体,难溶于乙醚等低极性溶剂中,亦难溶于水和碳酸氢钠水溶液中,易溶于乙酸乙酯和醇中。IR示有羟基、酯基及双键,但无羧基吸收峰。~1H NMR与土槿甲酸的相似,但明显出现了糖的质子信号。糖端基质子信号δ5.66(d,J=7.5Hz),其位移值比糖接在醇羟基上的低。结合IR测知无羧基及在碳酸氢钠水溶液中不溶解,推测糖接在羧基上。质 相似文献
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香茶菜属二萜类化合物的1H NMR 研究 总被引:1,自引:0,他引:1
通过对二十三个香茶菜植物中二萜类化合物的1HNMR 参数的归纳, 总结了这些化合物的主要质子信号的规律, 用分子模型使分子立体结构(B,C 环构象和取代基构型)与峰形相关连, 为此类化合物的签别和结构确定提供了依据. 相似文献
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