地球化学样品中有机碳的光谱分析

有机碳已成为多目标地球化学调查、土地质量地球化学调查等项目研究的必测指标,对有机碳的准确定量是地球化学调查工作的重要内容,准确测定有机碳含量具有重要意义.然而传统的重量法、容量法流程长、速度慢,已经不能满足大批量及快速测定地球化学样品的要求.采用稀盐酸去除样品中的无机碳,应用高频红外碳硫分析仪对不同类型地球化学样品中有...     

艾斯卡试剂半熔法分离-氢化物发生-原子荧光光谱法测定食物中硒的含量

建立了艾斯卡试剂半熔法分离-氢化物发生-原子荧光光谱法（HG-AFS）测定食物中硒含量的方法。称取艾斯卡试剂（质量比为3∶1的氧化镁-碳酸钠的混合物） 0.50 g和样品0.50 g于石英坩埚中,混匀,再覆盖1.25 g艾斯卡试剂,于750℃焙烧60 min;加入1滴0.1%（质量分数）苯酚红指示剂,再加入盐酸使溶液由红色变为黄色,于200℃加热至溶液体积为6 mL左右时,再加入6 mL盐酸,继续煮沸10 min,取下冷却,加入2 mL铁盐溶液,再用水定容至25 mL,采用HG-AFS测定食物中硒的含量。结果显示：硒的质量浓度在16.0μg·L^-1以内与其对应的响应值呈线性关系,检出限（3s）为6.0 ng·g^-1;对3个国家标准物质（大米、紫菜、蒜粉）进行测定,测定值的相对标准偏差（RSD,n=12）为3.4%～5.2%。方法用于16种国家标准物质的分析,测定值与认定值的相对误差为-10%～17%。     

电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法工作参数对灵敏度和氧化物干扰的实验研究

电感耦合等离子体质谱仪作为无机元素分析最重要的仪器,在生产科研发挥着关键的作用。通过测定过程中改变电感耦合等离子体质谱仪的仪器工作条件实验,得出功率、雾化气流量、氦气流量和采样深度对灵敏度和氧化物的产率产生较大的影响,而改变扫描次数、驻留时间、冷却气流量和辅助气流量等条件,各元素的灵敏度和氧化物的产率基本无变化。采用氢氟酸-高氯酸-硫酸-硝酸-盐酸来消解样品,选择仪器的最佳条件,得出La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu和Y的方法检出限分别为0.01、0.01、0.003、0.02、0.004、0.002、0.004、0.001、0.004、0.001、0.003、0.001、0.002、0.001和0.03ng/g。三个标准物质的稀土元素方法精密度均小于6.0%,经多个标准物质进行验证,所测稀土元素相对误差基本都小于10%,满足多目标地球化学样品测试的精密度和准确度要求。     

土壤和水系沉积物中硒的价态分析方法研究

研究土壤和水系沉积物中硒的价态有助于了解硒(Se)的迁移和转化.目前报道大多只是测定土壤和水系沉积物中部分Se的价态,而如何测定土壤和水系沉积物中全部Se的价态一直是一个难题,难点在于如何将土壤和水系沉积物中的Se消解完全而不改变Se的价态.试验发现6.0 mol·L-1 HCl可以将Se(Ⅵ)还原成Se(Ⅳ);而在室...     

沸水浸提-电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤中的有效硼

土壤中有效硼测定对评价土壤有效硼供应水平具有重要意义,土壤中有效硼含量的高低直接影响植物的生长过程,因此如何提取和测定有效硼的含量至关重要.然而传统的沸水浸提-姜黄素比色法和沸水浸提-亚甲胺比色法前处理部分流程长、速度慢和使用试剂较多且不易操作,检测结果容易造成较大的误差,随着土地质量地球化学调查、生态地球化学调查和农...     

激光诱导击穿光谱分析土壤样品中的锆、铪和铌元素含量实验研究

锆、铪和铌是多目标地球化学样品分析的重要元素,传统的湿法前处理很难将这些高场强元素完全消解,致使测定的结果偏低,且传统的湿法有消解用酸、碱量大,前处理流程长,污染环境等缺点。激光诱导击穿光谱（LIBS）在分析地球化学样品时有独特的优势,尤其是对于那些常规条件下消解不完全的元素。采用激光诱导击穿光谱对土壤样品中的锆、铪和铌元素进行定量分析,首先对激光的输出能量,光谱仪采集延迟时间以及激光器的光斑直径等实验条件进行优化。对比激光输出能量从0.0～4.4 mJ的测定土壤样品中的锆、铪和铌元素的准确度,当选用1.6 mJ时,可得到最佳的实验结果。其次分析光谱仪采集延迟时间对测定土壤样品中的锆、铪和铌元素的影响,结果显示0.5 μs是最佳的采集延迟时间。最后,对比激光不同的光斑直径得到测定结果,发现50 μm的光斑直径测定稳定性最好。还对测定模式和样品制备压力进行了对比研究,结果表明利用激光诱导击穿光谱对土壤样品中锆、铪和铌测量时在制样压力2 000 kN,采用动态模式,LIBS信号的稳定性和定量分析的精确度都是最好的。在最佳的实验条件（激光输出能量1.6mJ、光谱仪采集延长时间0.5 μs和激光光斑直径50 μm）和制样压力2 000 kN采用动态模式对9个国家一级标准物质中的锆、铪和铌元素进行光谱检测,其测定值与推荐值基本吻合,3个国家一级标准物质精密度不超过11%,能满足地球化学样品的分析要求。综上,建立了激光诱导击穿光谱分析土壤样品中的锆、铪和铌元素含量的方法,解决了锆、铪和铌元素湿法消解不能完全消解和测定结果偏低的问题,具有分析效率高,操作简单,无污染,同时也为固体进样技术的发展提供了参考。     

抑制植物样品消解过程中硒挥发的方法

氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)是测定植物样品中硒(Se)的理想方法,但植物样品中Se在消解过程中容易挥发损失,而使结果偏低。Se标准溶液采用HCl、HF、HClO₄消解时,加热至蒸干后,Se会挥发损失,而单独采用HNO₃消解时不会挥发损失,表明Se的挥发可能与F、Cl的存在有关。本研究发现,Ca²⁺可以有效抑制Se的挥发损失,基于此建立了HG-AFS测定植物样品中痕量Se的分析方法。取0.5000 g植物样品,加入8 mL 0.015 g/mL Ca²⁺,采用HNO₃-HClO₄(15∶2,V/V)混合液于低温电热板进行消解,加热至蒸干,Se也不会挥发损失。考察了Ca²⁺对于共存干扰元素允许量的影响,发现加入Ca²⁺后,共存干扰元素的允许量并未发生明显变化。本方法检出限为4.95 ng/g,精密度达到2.56%～3.17%,采用不同类型的植物标准物质验证,测定值与标准值吻合。     

高压制样-激光诱导击穿光谱技术测定土壤中的硅铝铁钾

土壤作为人类生存的重要物质基础和自然资源之一,其营养元素含量不仅是农业生产的基础,也是评价土壤质量的重要指标。传统测定土壤中营养元素的方法以液体进样为主,操作繁琐且对环境有一定的污染。采用超高压制样技术与LIBS技术联用,综合了绿色无污染的样品前处理技术以及操作简单、可进行多元素同步快速检测的测定技术,建立了高压制样-激光诱导击穿光谱技术测定土壤中的硅铝铁钾的分析方法。通过对制样压力大小的对比研究发现,当制样压力在2 000 kN时,制备出的样品表面光滑、平整,具有更好的致密性,测定精密度达到最好;通过对LIBS仪器测定条件的优化,发现在使用多位置采样的方式,激光能量、采集延迟、光斑尺寸分别为0.8 mJ、 0.5μs、 60μm的条件下,能够减小样片剥蚀产生的热效应及样片表面不均匀对测定结果造成的影响,提高测定信背比,从而提高测定结果的准确度和精密度。在该方法优化后的条件下,采用土壤成分分析标准物质,以多变量做线性回归的定标曲线,得到了较好的线性关系,有效降低了基体效应对测定结果的影响。通过国家一级土壤成分分析标准物质的验证,除个别元素外,方法测定营养元素的精密度范围均在0.31%～...     

微波消解–原子荧光光谱法测定植物样品中的砷和硒

建立微波消解-原子荧光光谱法测定植物样品中砷和硒的含量。微波消解后残留的有机颗粒和硝酸等会对测定结果造成影响,因此需要将硝酸除尽。在驱除硝酸过程中加入高氯酸,加热至溶液冒白烟,避免硒挥发损失。该方法砷、硒的检出限分别为6.8,4.0 ng/g(稀释因子40),测定结果的相对标准偏差分别为3.65%,3.52%(n=12),加标回收率分别为94.5%~104.6%,92.2%~98.9%。经过国家一级标准物质验证,该方法准确可靠。