电感耦合等离子体发射光谱法测定汽油中的氯

应用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)建立了定量分析车用汽油中氯的新方法。方法选择航空煤油作为稀释剂,按稀释剂：样品为4∶1(体积比)进行稀释。选取波长134.724 nm为分析谱线,在辅助气中引入0.050 L·min-1氧气,有效的消除积碳,保持等离子体稳定。方法考察了发射功率,雾化气流量,辅助气流量以及氧气流量对氯信背比的影响,确定了ICP-AES的最佳分析条件,通过标准加入法校正基体效应和信号漂移对测量所造成的影响。方法的加标回收率在96.6％～103.9％之间,相对标准偏差(RSD,n=10) 在1.57%～4.49%之间,方法检出限为0.27 mg·L-1。此方法和微库仑法对样品中有机氯的测定结果基本一致,而且,该方法具有不受元素的存在形态限制的优点,测定的结果为总氯(有机氯和无机氯)含量。方法简便,快速,灵敏,拓展了ICP-AES在非金属元素特别是卤素分析方面的应用,可用于车用汽油中氯含量的日常检测,为车用汽油的质量评价提供技术保障。     

三维荧光光谱法鉴别原油指标的探讨

研究了溶剂纯度对原油样品三维荧光光谱测试的影响,确定了溶剂使用前的纯化处理过程。在不引起样品荧光猝灭的浓度范围内,研究了原油浓度变化对特征峰位置、特征峰荧光强度F、特征峰荧光强度比值R等三维荧光图谱特征指标的影响。结果发现特征峰荧光强度F、特征峰荧光强度比值R受浓度影响较大,而相对峰强R_S受浓度影响较小,且其数值随原油种类不同而有明显变化。文章提出了以R_S值做为原油鉴别的新特征指标,并在5 mg·L-1的浓度条件下对大批不同产地的原油进行了鉴别实验。结果表明,该指标稳定、可靠,可应用于原油的快速鉴别。如与其他特征指标相结合,则可对原油作出进一步的准确鉴别。     

ICP-OES雾化系统对汽油中不同硅化学形态测量的适应性研究

汽油中含硅化合物的存在会在燃烧时形成二氧化硅沉积于汽车燃烧系统的不同部位,进而导致车辆故障的发生。汽油中的含硅化合物可能以不同的形态存在。采用有机直接进样模式的电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定油品中的微量杂质因其方便、快速正得到越来越多的应用。本文研究了不同的ICP-OES雾化系统对不同形态含硅化合物测量的影响。对于微量旋流雾化系统,硅的发射强度与硅化学形态有明显关系,硅化合物挥发性越大,硅元素的发射强度就越强。微量可控温旋流雾化系统可改善易挥发性硅元素的发射强度增强效应,但仍无法完全消除此增强效应。直接注入高效雾化器(DIHEN)雾化系统的应用,可有效消除易挥发性硅的发射强度增强效应,比较适合汽油中硅含量的测定。DIHEN-ICP-OES方法的加标回收率为92.8%～108.7%,相对标准偏差(RSD,n=10)为1.05%～4.63%,方法检出限为0.05 mg·kg-1。与传统微波消解法相比,DIHEN-ICP-OES具有简便,快速,灵敏,准确度较高的优点,可用于汽油中硅含量的直接检测。