超声辅助盐酸提取-电感耦合等离子体发射光谱法测定焊接药剂中磷

熔炼焊剂、烧结焊剂等焊接药剂由多种硅酸盐、碳酸盐、氧化物、氟化物、铁合金、金属粉等无机物及有机物经熔炼、烧结、粘结或混合制成,在钢铁和镍基合金的熔化焊接过程中起到造渣、脱氧、造气、稳弧、合金化等作用,广泛应用于船舶、海工、能源、冶金、化工、机械等行业领域。磷是焊接药剂及钢铁材料的有害元素,引发冷脆,降低熔敷金属和焊缝的力学性能。准确和快速地测定磷含量对焊接药剂的性能评价、质量控制等具有重要意义。研究了超声辅助盐酸提取—电感耦合等离子体发射光谱法测定焊接药剂中磷的方法,并优化确定了射频功率、雾化气流量、辅助气流量、等离子体气流量与分析谱线等仪器参数。确定的工作参数如下,射频功率：1.2 kW,雾化气流量：0.75 L·min-1,辅助气流量：1.0 L·min-1,等离子体气流量：12 L·min-1,选择P 213.617 nm为分析谱线。称取0.5 g试样,于20 mL盐酸中超声浸取30 min;加入2 mL硝酸,加热煮沸溶液,冷却后定容至100 mL,干过滤取滤液待测。以20 mL盐酸和2 mL硝酸为基体配制系列校准曲线溶液,线性相关系数大于0.999 9。方法定量限为0.001 2%。按实验方法测定磷含量为0.003%~0.03%的实际样品和标准样品,测定结果与标准方法的测定值或标准样品的认定值相符,相对标准偏差（n=6~10）不大于8%,加标回收率为93%~110%。该方法快速准确、简便可行,适用于焊接药剂中磷的快速检验。     

海绵钛中氯含量测定的离子色谱分析方法

氯影响钛基材料性能,目前海绵钛中氯的测定方法存在着流程长、需要的试剂多或只可定性,无法定量等问题。本文将离子色谱法用于海绵钛中氯的测定,通过海绵钛试样处理方法研究、去除钛离子效果分析、梯度淋洗程序的确定、抗干扰实验等,考察了溶剂、酸度及色谱条件对测定结果的影响,优化了色谱条件,解决了氯与钛基体难以分离的技术难题,建立了海绵钛中氯量测定的离子色谱法。研究发现,氢氟酸会影响H型阳离子交换前处理柱（简称H柱）的使用效果;处理后的海绵钛溶液需先稀释而后过滤,这样除去重金属的效果较好;硫酸-硝酸处理海绵钛在加入硝酸后须加热去除二氧化氮;随着色谱柱使用时间变长,柱效降低,Cl^-与SO₄^2-及NO₃^-分离度降低,可通过改变梯度淋洗程序改善分离效果。使用H柱除去钛阳离子;采用梯度淋洗程序,以KOH溶液（1.0 mL/min）淋洗液,用抑制性电导检测,外标法定量测定氯。测定线性范围为0.005～2.0 μg/mL,检出限和定量检测下限分别为0.0039和0.013 μg/mL,相对标准偏差（RSD）不大于5.0%,样品加标回收率94%～110%,可以分析海绵钛中0.005%～2.0%的氯,较国标GB/T 4698.25-2017的测定范围0.010%～0.40%宽,测定结果与国标光度法吻合较好,可满足海绵钛中氯含量测定的要求。