化学发光催化显色法测定痕量钴的研究

实验发现碱性介质中的对氨基苯磺酸与过氧化氢作用经钴(Ⅱ)离子催化可产生化学发光和颜色,其最大吸收的波长为425nm,吸光度与一定浓度范围内的钴量有良好的线性关系,在优选的催化显色条件下测定痕量钴,线性范围为0～0.71μg/25ml,检出限为0.4ng/ml。且方法具有较高的选择性。还对化学发光催化显色的机理进行了初步讨论。     

EtOH-H2O2-OH-新化学发光体系的发现及其应用

本文研究和发现了一些醇类在碱性条件下和H2O2作用可产生化学发光的事实。并对发光反应的机理作了简单的探讨,通过测试说明化学发光反应主要发生在醇氧化成醛这一步。文章也对醉系化学发光量子效率进行了简易法测定,对于已往关于醇增强其它体系化学发光说法也进行了较新的论述。 本文研究了醇系化学发光在金属离子分析方面的应用。发现Co(Ⅱ),Fe(Ⅲ),Ni(Ⅱ),Pb(Ⅱ),Hg(Ⅱ),Cr(Ⅲ),Ag(Ⅰ),Mn(Ⅱ),Eu(Ⅲ),和Cu(Ⅱ)等离子在有利条件下对此发光反应皆有不同程度的催化作用,这是分析测定的基础。文章着重研究了对钴的单一化学发光分析条件,应用此法测钴检测限为2×10-8克/ml。     

2,9-二甲基-1,10-菲咯啉的化学发光研究

本文阐明了试剂2,9-二甲基-1,10-菲咯啉(称为新铜灵)在金属离子诸如Cu(Ⅱ)、Pb(Ⅱ)、Fe(Ⅲ)和Ni(Ⅱ)作为催化剂各自存在下,可与过氧化氢在碱性溶液中产生一种绿色的化学发光反应。此化学发光反应的机理已在本文中进行讨论,并认为是由于Cu(Ⅱ)与新铜灵生成之络合物在此过程中进行催化反应而致使过氧化氢生成超氧基离子,而此超氧基离子随即与新铜灵试剂作用产生化学发光。此化学发光反应的产物已用薄层色谱法进行分离,并且分别用紫外、红外和荧光分光光度法进行测定。 此外,这种新的化学发光反应已在我们实验室进行了分析应用试验。用此化学发光体系来做Cu(Ⅱ)的测定也在本文中说明。此法测铜的检测下限为8×10-9克/毫升;线性范围是1×10-8到4×10-7克/毫升。对于0.1ppm之铜的测定而言,除适量的Co(Ⅱ),Mn(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)和Cr(Ⅲ)之外,其余外来离子均无干扰。这一分析方法能够满意地用于铝合金中铜的测定。     

反相高效液相色谱法测定西维因及其工业产品中的杂质

西维因(又称α-西维因或甲基氨基甲酸-1-萘酯)是一高效低毒的宽谱杀虫剂,已广泛用作谷物、果树和蔬菜等的喷洒农药。但在α-西维因的工业产品中,往往含有其少量的异构体β-西维因(又叫做甲基氨基甲酸-2-萘酯),会引起鼠类眼睛的白内瘴症和恶性肿瘤,而α-西维因则否,且对脊椎动物的毒性不甚剧烈。     

磺基水杨酸化学发光新体系的研究 Ⅰ.痕量钴的分析及反应机理的探讨

化学发光分析作为一种灵敏度高,线性响应范围宽的测试手段正在受到重视。国内关于化学发光分析的研究已有一良好的开端,但大都限于鲁米诺(Luminol),光泽精(Lu-cigeniv)等一些老体系的应用。近年来,关于新化学发光体系的分析研究工作已见报道。磺基水杨酸(SSA)在金属离子的配合物吸收光谱分析中常用作显色剂和掩蔽剂,它便宜而易得。我们发现SSA在碱性过氧化氢溶液中,在某些金属离子存在时,可产生较强的化学发光。一些金属离子对SSA-H_2O_2体系发光反应的催化作用是测定这些金属的基础。我们     

反相高效液相色谱法测定1-萘磺酸和2-萘磺酸的研究

1-萘磺酸和2-萘磺酸是用作生产染料、农药和药物的重要中间体,二者常以茶为原料经磺化而制得。用这种方法生产的萘磺酸常常是其各种异构体的混和物。而某些农药和药物的生产则需要高纯度的1-萘磺酸。为此需要有一精确、简单、快速而灵敏的检测此二萘磺酸的生产控制及其工艺产品的分析方法。     

反相高效液相色谱测定钴和镍的1-(5-溴-2-吡啶偶氮)-2-萘酚-6-磺酸螯合物

研究了1-(5-溴-2-吡啶偶氮)-2-萘酚-6-磺酸与钴(Ⅱ)和镍(Ⅱ)之螯合物的衍生和液相色谱分离条件。于Zorbax ODS柱上,用含0.01mol/L HAC-NaAc(pH 5.5)的乙腈-四氢呋喃-水(24:5:71,V/V)作流动相,流速0.7ml/min淋洗,于570nm检测。本方法已用于镍矿、催化剂回收液和人发样品的分析。