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合成了新试剂对磺基苯亚甲基硫代若丹宁(SBDTR),并用红外光谱、核磁共振氢谱和元素分析鉴定其结构.试验表明:在 pH 3.5 的 HOAc-NaOAc 缓冲介质中,吐温-80 存在下,SBDTR与汞反应生成 2:1 稳定络合物,该络合物可被 Waters Sep-Pak C,18 固相萃取小柱固相萃取,用乙醇洗脱后在乙醇介质中,在此络合物的吸收峰 550 nm 波长处测定其吸光度.体系的摩尔吸光率为 8.42×104L·mol-1·cm-1.汞的质量浓度在 0.1~4.0 mg·L-1 范围内符合比耳定律,应用于河水及食品试样中汞的测定,所得结果与原子吸收光谱法的测定结果相符. 相似文献
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团状雪灵芝三种提取工艺的红外光谱跟踪分析 总被引:1,自引:0,他引:1
为了建立一种基于红外光谱跟踪分析的过程分析方法用于团状雪灵芝(AP)提取分离过程的宏观指导,从同一工艺不同提取物及不同工艺同一提取物两个方面,对三种提取工艺各四种提取物进行红外光谱跟踪测试,并对红外光谱及相应二阶导数谱进行了深入的对比分析研究。光谱分析结果显示,同一工艺的不同提取物具有明显不同的光谱吸收特征;不同工艺同一提取物的吸收特征总体相似,但彼此之间也存在明显的光谱差异。1 603和1 123cm-1的特征峰表明,提取法一中,黄酮类及其糖苷主要进入了酯提物,余者进入了醇提物。相反,方法二、三中,大部分黄酮类进入了醇提物,水提物中还存在微量黄酮苷。此外,根据2 850cm-1峰强可知,方法二酯提物中苷元及高级饱和烃基含量较高。类似的,1 066和2 927cm-1等特征吸收峰表明方法三的醇提物中糖苷及多糖含量较高。研究结果表明,AP组分在不同提取工艺中的迁移规律不尽相同,提取过程中的物质迁移信息可以通过各提取物红外光谱的跟踪分析进行记录和直观解析。红外光谱跟踪分析法是一种快速、有效、低碳、环保的过程分析方法,对于诸如AP等植物提取分离过程的质量控制或工艺优化具有宏观指导意义。 相似文献
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研究了2-(2-喹啉偶氮)-4-甲基-1,3-二羟基苯(QAMDHB)与铀的显色反应。在pH 7.8三乙醇胺-盐酸缓冲介质中,Triton X-100和氟离子存在下,QAMDHB与铀(Ⅵ)、氟离子反应生成1∶1∶1紫色三元稳定络合物,络合物的λmax=562 nm,ε=8.0×104L.mol-1.cm-1,铀含量在0~20μg/10 mL内符合比耳定律。环境水样中的铀用TBP萃淋树脂固相萃取柱分离和富集后测定,方法的相对标准偏差在1.8%~2.4%之间,标准回收率在97%~104%。 相似文献
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2-(2-喹啉偶氮)-1,5-苯二酚固相萃取光度法测定银的研究 总被引:9,自引:3,他引:9
研究了新试剂 2 (2 喹啉偶氮 ) 1,5 苯二酚 (QADHB)与银的显色反应 ,在 pH =5 0柠檬酸 氢氧化钠 (内含 0 0 1mol·L- 1 Na2 EDTA)缓冲介质中 ,十二烷基磺酸钠 (SDS)存在下 ,QADHB与银反应生成摩尔比为 2∶1的稳定络合物 ,该络合物可被WatersSep ParkC1 8固相萃取小柱萃取富集。富集在小柱上的络合物用乙醇 (含 1%乙酸 )洗脱后 ,在乙醇介质中 ,其吸收光谱的λmax=5 5 0nm ,ε=6 99× 10 4 L·mol- 1 ·cm- 1 。银含量在 0~ 1 2 μg·mL- 1 范围内符合比尔定律。方法用于环境水样中痕量银的测定 ,结果令人满意 相似文献
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研究了 8-羟基喹哪啶与铁的显色反应 ,在 p H为 8.0的氯化铵 -氨水缓冲介质中 ,有乳化剂 - OP存在时 ,8-羟基喹哪啶与铁反应生成 3∶ 1稳定的蓝紫色络合物 ,该络合物可被 Waters Plus- C18固相萃取小柱萃取富集 ,小柱上富集的络合物用乙醇为洗脱剂洗脱 ,用光度法测定 ,在乙醇介质中 ,络合物最大吸收波长λmax=5 95 nm,ε=7.82× 10 3 L· mol-1· cm-1。铁含量在 0 .1— 5 .0μg/ m L范围内符合比耳定律 ,本方法用于生物样品中痕量铁的测定 ,结果令人满意 相似文献
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