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奥地利学者Brader等从南非一种灌木植物Coleonema pulchellum Williams的根部分离得到一系列具有抗真菌和抗细菌生物活性的烯基苯丙素类化合物.其中化合物Colenemol(1a)和Colenemal(2)是生物活性很强的香叶氧基苯丙素类新天然产物,化合物Prenycol acetate(3)是具有异戊烯氧基苯丙素类天然产物,这些天然产物至今未见有关它们的合成报道.本文从羟基苯甲醛出发,通过氧代、缩合、还原、酯化(或氧化)等四步反应完成了天然产物Colenemol(1a),Colenemal(2)和Prenycol acetate(3)的全合成.所有化合物均经过1H NMR,IR,MS等光谱数据确证,合成化合物的波谱数据与文献[1]完全一致.其合成路线如下: 相似文献
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以吗啉(C4H9NO)为主要模板剂,以少量四乙基氢氧化铵(TEAOH)为辅助模板剂合成了SAPO
-34分子筛,并采用X射线衍射、扫描电镜、傅里叶变换红外光谱和热重-差热分析等手段对
合成的SAPO-34分子筛进行了表征. 结果表明,TEAOH在导向生成SAPO-34分子筛骨架过程中
表现活跃,占据了较多的平衡骨架负电荷的位置,而吗啉主要起到填充分子筛孔道的作用. 用
TEAOH-C4H9NO复合模板剂合成的SAPO-34分子筛,其晶粒远小于单用吗啉模板剂合成的
分子筛. 相似文献
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以吗啉(C4H9NO)为主要模板剂,以少量四乙基氢氧化铵(TEAOH)为辅助模板剂合成了SAPO
-34分子筛,并用氨吸附红外、核磁共振和氮吸附等手段对合成的SAPO-34分子筛进行了表
征. 结果表明,与单独以吗啉为模板剂合成的样品相比,用复合模板剂合成的分子筛样品的比
表面积和孔体积均有所增大; 由于在分子筛骨架中形成了“硅岛”,使其B酸量有所增加
,对甲醇制低碳烯烃反应的催化性能有所改善. 相似文献
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不同模板剂合成SAPO-34分子筛的表征与热分解过程研究 总被引:7,自引:0,他引:7
采用XRD、SEM、FT IR、TG DTA等表征手段 ,对分别以正磷酸、拟薄水铝石和硅溶胶为磷源、铝源和硅源 ,用五种模板剂合成的SAPO 34分子筛进行了表征 .不同模板剂合成的SAPO 34分子筛在晶粒粒度分布上有相当大的差异 .通过TEAOH Et3 N或者TEAOH Morpholine复合模板剂法可以有效地调节晶粒粒度 .不同模板剂合成的SAPO 34分子筛的红外骨架振动相似 ;而模板剂分子与分子筛骨架的作用方式有区别 .模板剂种类对SAPO 34分子筛骨架热稳定性没有影响 ,但对其热分解的行为有影响 相似文献
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由于可以从非石油资源如煤、天然气、生物质等出发制备低碳烯烃,分子筛催化甲醇制烯烃(MTO)反应在学术界和工业界引起了广泛的研究兴趣. H-SAPO-34是目前表现优异性能的分子筛催化剂之一,其双烯(乙烯+丙烯)的选择性在80%以上,已经实现了工业化应用.为了提升MTO反应的选择性,以及调控乙烯丙烯的选择性之比,非常有必要从反应机理出发来优化设计新的催化剂.然而,由于MTO催化反应产物复杂多样,对MTO反应机理的认识还存在很大的争议.目前基本能够接受的是MTO催化反应沿着烃池机理进行.在此反应机理中,无机分子筛和有机烃池活性中心形成共催化剂,甲醇进攻有机活性中心生成烷基链,此烷基链断裂得到烯烃产物.目前提出的烃池活性中心主要包括多甲基苯和烯烃自身,它们分别沿着各自的循环反应网络(芳烃循环和烯烃循环)生成烯烃产物.有文献指出在H-ZSM-5分子筛中芳烃循环主要生成乙烯,而烯烃循环主要生成丙烯等产物.因此,系统研究分子筛结构对两条循环网络相对贡献程度的影响规律,从而阐述分子筛结构和MTO催化性能之间的关系具有重要的意义. H-SAPO-18是一类结构上与H-SAPO-34相类似的分子筛,其笼由八元环孔道互联.实验研究指出,其也具有优异的MTO催化性能.在本工作中,我们利用包含范德华相互作用校正的交换相关泛函(BEEF-vdW),系统研究了H-SAPO-18分子筛中的芳烃循环反应机理.所有计算用VASP程序包完成, H-SAPO-18用48T周期性结构模型表示.利用静态吸附和相互转化的自由能变化情况,我们首先确认了反应条件下H-SAPO-18中最稳定的多甲基苯的结构.计算结果指出,1,2,4,5-四甲基苯的吸附能最强,而六甲基苯是主要存在的多甲基苯组分.多甲基苯在分子筛孔道内的稳定性主要由两个相反的作用共同影响:范德华相互作用引起的吸引,以及分子筛孔道结构引起的排斥.在芳烃循环路线中,乙基侧链的增长是反应的关键基元步.吉布斯自由能分析指出芳烃循环路线中,在反应温度673 K下H-SAPO-18中的六甲基苯并不比五甲基苯,四甲基苯的活性高,这与H-SAPO-34分子筛中的结果相一致. H-SAPO-18中的四甲基苯、五甲基苯和六甲基苯的总吉布斯自由能垒分别是208,215,239 kJ/mol.六甲基苯循环路线所表现出的高反应能垒的一个原因,是由于分子筛几何限域效应引起的熵增加所致.通过与烯烃循环路线的动力学进行比较,本文芳烃循环路线动力学的工作可以为MTO催化反应机理的研究提供一些启示. 相似文献
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以2,4,6-三羟基苯乙酮和2,6-二羟基苯乙酮为原料, 分别通过甲基保护酚羟基、 苯甲酰氯酰化、 Bake-Venkataraman重排、 异戊烯基化、 酸催化关环及EtSLi脱去甲基等6步反应, 以高收率完成了天然5,7-二羟基-3-异戊烯基黄酮(1a, 收率80.6%)和5-羟基-3-异戊烯基黄酮(1b, 收率84.9%)的全合成, 所有化合物均经 1H NMR 和 13C NMR表征确定. 通过密度泛函理论方法对目标产物(1a和1b)的生物活性进行了预测. 结果表明, 3位异戊烯基侧链的存在能大大增强化合物相应的生物活性, 而且是化合物生物活性增强必需的取代基. 另外, 目标产物1a的生物活性高于产物1b, 归因于黄酮类化合物分子中A环上的7-OH属增效基团, 起到增强生物活性的作用, 化合物1a分子中A环上有7-OH, 而化合物1b分子中则无该基团. 本合成方法对其它3-烃基黄酮类天然化合物的合成具有潜在的适用性, 所预测的生物活性结果为3-烃基黄酮类化合物的构效关系研究奠定了基础. 相似文献
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许多天然产物(如黄酮、香豆素、苯丙素)分子结构中含有2-[-1′-(4′-甲基-3′-戊烯基)]-2-甲基苯并呋喃(1a)和1b的结构单元,如,具有抗肿瘤生物活性的Sanggenol L 4和Kuwanol 5[1].因此寻找1a和1b便利有效的合成方法具有重要的合成价值.我们采用2,4,6-三羟基苯乙酮(2a)[或2,4-二羟基苯乙酮(2b)]为原料,与柠檬醛3在有机碱(吡啶、三乙胺、N,N-二乙基苯胺)的作用下,一步反应以较好的收率40%~70%分别获得1a和1b结构单元. 相似文献