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液相色谱-电喷雾串联质谱法同时检测鸡组织中5种抗病毒类药物的残留量 总被引:7,自引:0,他引:7
建立了鸡组织中抗病毒类药物多残留检测的液相色谱-电喷雾串联质谱法(LC-ESI-MS/MS)。采用三氯乙酸-乙腈溶液提取鸡组织中的金刚烷胺、金刚乙胺、美金刚、咪喹莫特和吗啉胍,离心过滤后经强阳离子交换柱(SCX)净化,色谱柱Xamide(100 mm×2.1 mm, 5 μm)分离,多反应监测(MRM)正离子扫描方式进行质谱检测。结果表明,鸡组织与鸡肝中5种药物的检出限为0.06~0.30 μg/kg,定量限为0.2~1.0 μg/kg。当5种药物的添加水平为0.2~10.0 μg/kg时,在鸡肉中的平均回收率为72.3%~94.2%,相对标准偏差(RSD)(n=6)为3.5%~11.3%;在鸡肝中的平均回收率为70.8%~92.7%, RSD(n=6)为5.3%~12.6%。该方法选择性好,抗干扰能力强,可作为鸡肉和鸡肝中抗病毒药物残留检测的确证方法。 相似文献
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针对目前利用单星分时测量方法检测惯性导航装备姿态误差存在的疑义,提出利用多星同步检测定位定向技术实现惯导姿态误差实时测量。对测量方案进行初步设计,重点介绍大视场多星定位定向技术的基本原理和数学模型。并对星体静态检测、动态检测和星图识别等关键技术进行理论分析计算,为提高惯性导航装备姿态误差实时测量精度提供了一种可行的方法。误差分析计算结果表明,静态条件下位置精度小于100m,满足测量要求。 相似文献
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针对极区经线快速收敛导致基于传统导航坐标系的传递对准模型和误差方程不适用的问题,提出了基于平面导航力学编排的极区传递对准算法,并设计了"速度+姿态"匹配的传递对准滤波模型。该算法基于Kalman滤波最优估计理论,利用舰艇主惯导高精度姿态、速度信息对局部基准姿态失准角进行估计补偿,以达到局部基准极区动基座条件下快速初始对准的目的。仿真结果表明,在中海况条件下,局部基准可在20s内完成方位精度为5′、水平姿态精度为3′的初始对准。 相似文献
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分散固相萃取/液相色谱-串联质谱法测定茶叶中草甘膦及其代谢物氨甲基膦酸的残留量 总被引:2,自引:0,他引:2
建立了一种分散固相萃取结合高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶样品中草甘膦(PMG)及其代谢物氨甲基膦酸(AMPA)残留量的分析方法。样品经0.2%甲酸水超声提取,层状氢氧化镁铝水滑石(Mg-AlLDHs)吸附富集,碳酸钠溶液洗脱后,以9-芴基氯甲酸酯(FMOC-Cl)为衍生剂衍生2 h,Kinetex C18柱(50mm×2.1 mm,2.6μm,Phenomenex)分离,以乙腈-5 mmol/L乙酸铵水溶液(含0.2%甲酸)为流动相梯度洗脱,电喷雾正离子模式电离(ESI+),多反应监测(MRM)模式检测,同位素内标法定量。草甘膦及其代谢物氨甲基膦酸在10~1 000 ng/m L范围内具有良好线性,相关系数均大于0.999,检出限和定量下限分别为0.015 mg/kg和0.05 mg/kg;在不同基质中,0.05,0.1,1.0 mg/kg 3个加标水平的平均回收率为86.6%~95.7%,相对标准偏差为5.1%~12.2%。该方法具有简便、快速、灵敏度高、准确性强等特点,可用于茶叶中草甘膦及其代谢物氨甲基膦酸残留的快速检测。 相似文献
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建立了快速测定鳗鱼肌肉中氧氟沙星、诺氟沙星、恩诺沙星、环丙沙星、氟甲喹和恶喹酸6种喹诺酮类(QNs)药物残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)方法。样品经0.2mol/L磷酸盐缓冲液(PBS,pH=7.0)匀浆后,采用酸性乙腈(含0.2%甲酸)提取,正己烷脱脂,用ACQUITY UPLC BHE C18柱(100×2.1 mm,1.7μm),以乙腈-5mmol/L乙酸铵溶液(含0.2%甲酸)为流动相,用多反应监测(MRM)正离子扫描方式进行质谱检测,内标法定量。结果表明,该方法对以上6种喹诺酮类药物的线性范围为0.1~50μg/kg,相关系数(r)均大于0.9976;检出限为0.03~0.25μg/kg,定量限为0.1~0.8μg/kg,在1.0、2.0、10μg/kg 3个添加水平的回收率为84.8%~97.8%,相对标准偏差为4.5%~11.3%。该法简单、灵敏、特异性强,适用于鳗鱼肌肉中喹诺酮类药物多残留的检测。 相似文献
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设计了舰船姿态信息测量系统,主要用于舰载惯性导航系统试验测试。在分析系统测试原理的基础上进行总体技术方案构建,对惯性测量单元、旋转调制系统和温度控制系统进行了重点设计,完成了导航解算方案和姿态误差仿真试验。试验结果表明,所设计的各部分工作正常,满足系统的总体要求。为将来实施舰栽惯性导航装备试验打下良好基础。 相似文献
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柱前衍生化液相色谱-串联质谱法测定茶叶中草铵膦的残留量 总被引:3,自引:0,他引:3
建立了茶叶中草铵膦残留检测的液相色谱-串联质谱分析方法。样品经水超声提取,C18固相萃取小柱净化,9-芴基氯甲酸酯(FMOC-Cl)溶液在硼酸盐缓冲溶液下衍生2 h后,用Kinetex C18色谱柱分离,以乙腈和5 mmol/L乙酸铵水溶液(含0.2%(v/v)甲酸)作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾负离子模式电离(ESI~),多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。方法的线性范围为2.5~50.0 μg/L,相关系数r2大于0.999;定量限为0.10 mg/kg。在不同基质中,草铵膦在0.10、0.50、1.00 mg/kg添加水平下的平均回收率为61.6%~81.4%,相对标准偏差为3.2%~8.4%。该方法具有快速简便、灵敏度高、准确性强等特点,适用于茶叶中草铵膦残留量的检测。 相似文献
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