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采用在线富集/高效液相色谱(HPLC)与电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)联用技术,建立了玩具中超痕量可迁移六价铬的测定方法。以10 mmol/L硝酸铵为流动相,样品在Agilent BIO WAX NP5阴离子交换柱(4.6 mm×50 mm,5μm)中富集,再通过阀切换,以75 mmol/L硝酸铵将六价铬洗脱至Dionex AG7阴离子柱(4.0 mm×50 mm,10μm)中分离,最后经ICP-MS进行分析。优化得到在线富集时间为4 min,进样量为900μL,富集流速为0.4 mL/min,洗脱流速为0.6 mL/min。结果显示,六价铬在2~20 ng/L范围内线性良好,检出限为1.93 ng/L,相对标准偏差(RSD)为3.9%。与直接进样相比,浓缩因子约为8.1倍,富集效率约为90%。对欧盟玩具安全指令2009/48/EC规定的3类玩具材料在5、10 ng/L的浓度水平下进行加标回收,回收率为93.4%~111%。 相似文献
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玩具材料和玩具部件按《玩具安全》(GB6675—2014)规定的程序制样和用盐酸提取后,加入硫脲-抗坏血酸将提取溶液中砷预还原为适合氢化物发生的价态As(Ⅲ),再加入硼氢化钾使其还原成砷氢化物,建立了原子荧光光谱法测定玩具材料中可迁移砷含量的方法。方法的检出限为0.017mg/kg,多种代表性玩具材料的砷元素加标回收率在94.4%~104%。方法适用于各种玩具材料中可迁移砷的分析。 相似文献
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汽车内部装饰材料挥发性苯系物的热脱附/气相色谱-质谱法测定 总被引:3,自引:2,他引:1
建立了热脱附/气相色谱-质谱测定汽车内部装饰材料中苯、甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、乙苯、苯乙烯等挥发性苯系物的方法.将样品密封于采样袋中,充入5 L纯氮气,置于80 ℃恒温烘箱中加热2 h后,用采样泵抽取1 L气体经过Tenax-TA吸附管,通过热脱附/气相色谱-质谱联用仪对吸附管中苯系物的种类及含量进行测试.研究了样品处理的温度、时间对测试结果的影响.方法检出限0.9 ~1.2 ng/L,测量线性范围0.01 ~3.00 μg,回收率52% ~74%,相对标准偏差4% ~5%. 相似文献
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<正>铅是一种毒性较大的重金属元素,且容易被儿童吸收,世界卫生组织(WHO)研究表明儿童通过内脏摄取的铅是成年人的4~5倍~([1])。儿童血液中铅含量过高会影响儿童的智力,包括说话能力、记忆力和注意力~([2-3])。目前国际上众多国家都出台了相关法规或标准限制相关产品中铅的使用。欧盟《关于限制在电子电器设备中使用某些有害成分的指 相似文献
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共沉淀法辅助分离-离子色谱与电感耦合等离子体质谱联用测定玩具材料中三价铬及超痕量六价铬 总被引:2,自引:0,他引:2
采用0.07 mol/L盐酸萃取样品,取一部分萃取液用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定可迁移总铬含量,另一部分萃取液通过Al(NO3)3共沉淀法去除高含量干扰阳离子后用离子色谱-电感耦合等离子体质谱联用法(IC-ICP-MS)测定六价铬(Cr(Ⅵ))含量,用可迁移总铬量减去Cr(Ⅵ)含量求得Cr(Ⅲ)含量,可迁移总铭及Cr(Ⅵ)的方法定量下限分别达0.01 mg/kg和0.003 mg/kg。选取2009/48/EC玩具新指令涉及的玩具材料进行加标及阳性样品验证,可迁移总铭及Cr(Ⅵ)的加标回收率分别为90.2%~101.5%和96.7%~106.7%,实验室间相对标准偏差分别不高于7.4%和7.9%。方法准确可靠,可实现玩具新指令所涉及的3类玩具材料中Cr(Ⅲ)及Cr(Ⅵ)的检测。 相似文献
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