超高压液相色谱串联质谱法测定小油菜中3种农药残留

建立了小油菜中阿维菌素、氯虫苯甲酰胺和苯醚甲环唑3种农药残留的超高效液相色谱-串联质谱检测方法。样品经乙腈提取,SPE氨基固相萃取柱净化,超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时进行检测。3种农药在小油菜样品中均存在程度不同的基质效应,因此,采用空白基质匹配的校准曲线外标法定量。3种农药均在0.5~500μg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数均大于0.9996。在0.02~0.2 mg/kg范围内,平均添加回收率为84.0%~110.0%,相对标准偏差为1.2%~1.5%。阿维菌素、氯虫苯甲酰胺和苯醚甲环唑的检出限(LOD)分别为1.87,0.0115和0.0110μg/kg,定量限(LOQ)分别为6.24,0.0384和0.0366μg/kg。     

磺酸基锰钛菁基于荧光猝灭对痕量NO2^-离子含量的测定

酞菁化合物是一类非常重要的有机染料,它不仅在可见区有强吸收,而且具有良好的光稳定性、热稳定性和化学稳定性,同时又具有易于合成、成本低廉等优点,越来越令世人瞩目.     

ICF驱动器靶场环境温度分布特性实验

 对ICF驱动器靶场环境温度的分布特性进行了实验设计,利用PC-2WS多通道温度监测记录仪和PTWD-2A精密温度传感器进行了3个垂直截面的温度测量实验,应用MATLAB软件进行了数据处理,得出了靶场温度分布特性。实验结果表明：设计的暖通空调系统能够保持整个靶场环境温度的稳定,但由于内热源的影响在中间层靶室、编组站附近和工作人员活动频繁区域且由于下层安装设备集中处产生了较大局部环境温度梯度,因此,对这些区域需要加强温控措施。     

高聚物负载卟啉铁的合成及其催化环己烷氧化反应研究

在制备单氨基取代卟啉铁Fe(ATPP)Cl的基础上,以具有良好成膜特性的丙烯腈/丙烯酸共聚物为载体,通过氨基与羧基的缩合,得到新型的高聚物负载卟啉铁(Poly-Fe(ATPP)Cl).以分子氧-抗坏血酸-Poly-Fe(ATPP)Cl作为细胞色素P-450的氧化模拟体系,研究了其对环己烷在常温常压下温和氧化的催化性能,并考察反应时间、还原剂用量、轴向配体以及催化剂的回收利用等因素的影响.     

环境水样中二甲胺和二乙胺的检测方法比较

采用气相色谱法(GC)和顶空-气相色谱/质谱法(HS-GC/MS) 测定环境水样中的二甲胺和二乙胺.优化的实验条件如下:载气为高纯氮气,流速为1 mL/min,柱温:35℃,保持15 min,以 5℃/min速度升至 80℃(GC);顶空温度80 ℃,平衡时间30 min,柱温50 ℃,离子源温度230 ℃ (HS-GC/MS).将10 mL水样移入20 mL顶空瓶中,将顶空瓶用铝盖密封.放入自动顶空进样系统中加热进行分析.在上述条件下,二甲胺(1.80～35.9 mg/L)和二乙胺(1.42～28.4 mg/L)的线性良好.GC和HS-GC/MS测定二甲胺的检出限分别为8.6和10.1 mg/L,测定二乙胺的检出限分别为0.09和0.12 mg/L; 水样平均加标回收率分别为52.6%～56 2%和86.8%～109.6%;相对标准偏差分别为2.0%,5.8%,5.5%,2.0%.结果表明,在分析挥发性的胺类物质时HS-GC/MS比GC具有较强优势.它可省略蒸馏浓缩预处理步骤,直接进样,是一种测定环境水中二甲胺和二乙胺的有效分析方法.     

烯丙氧基硫代磷酸酯的合成

硫代磷酸酯是合成有机磷农药的重要中间体 ,许多硫代磷酸酯本身就具有良好的杀虫活性。具有对称型的烯丙氧基硫代磷酸酯有明显的杀虫活性[1～ 3] ;不饱和脂肪烃基不对称硫代磷酸酰胺酯也有良好的杀虫活性[4～ 6] 。本文将具有生物活性的硫代磷酸酯活性结构单元甲氧基 (或乙氧基 )、芳氧基、烯丙氧基设计合成了 8个未见报道的新型不对称硫代磷酸酯 ,所有的化合物经光谱表征及杀虫活性实验。合成路线如下 :PSCl3　1ROH ROPSCl2　2CH2 CHCH2 ONa PROClSOCH2 CHCH2　3XC6 H4 ONa PROXC6H4OSOCH2 CHCH2　4试剂和仪器 :柱层…     

超高压液相色谱串联质谱法测定小油菜中3种农药残留EI北大核心CSCD

建立了小油菜中阿维菌素、氯虫苯甲酰胺和苯醚甲环唑3种农药残留的超高效液相色谱-串联质谱检测方法。样品经乙腈提取,SPE氨基固相萃取柱净化,超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时进行检测。3种农药在小油菜样品中均存在程度不同的基质效应,因此,采用空白基质匹配的校准曲线外标法定量。3种农药均在0.5~500μg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数均大于0.9996。在0.02~0.2 mg/kg范围内,平均添加回收率为84.0%~110.0%,相对标准偏差为1.2%~1.5%。阿维菌素、氯虫苯甲酰胺和苯醚甲环唑的检出限(LOD)分别为1.87,0.0115和0.0110μg/kg,定量限(LOQ)分别为6.24,0.0384和0.0366μg/kg。     

基于猪脑膜的乙酰胆碱酯酶电化学生物传感器的研究及其应用

基于哺乳动物脑组织含有丰富的乙酰胆碱酯酶这一生物学、医药学常识,采用新鲜的猪脑膜作为酶膜,将其紧贴于pH玻璃电极玻璃球敏感膜上作为酶源,构建电化学生物传感器。该传感器对氯化乙酰胆碱具有灵敏的响应。对测定体系的缓冲溶液的pH进行了优化,考察了该传感器的选择性和寿命,并研究了几种与水混溶的有机溶剂对酶相对活性的影响以及传感器在有机溶剂中的稳定性。基于氨基甲酸酯类农药会对乙酰胆碱酯酶发生抑制作用这一机理,选择最佳浓度的有机溶剂作为测试介质,将该传感器用于氨基甲酸酯类农药西维因的测定,具有线性范围广、检测限低、重现性较好的特点。应用于城市污水处理厂的出厂水中西维因的测定,回收率在92.5%~105.0%之间,具有实用价值。     

基于机器视觉的自然环境下作物行识别与导航线提取

针对基于机器视觉的农业导航机器人在图像处理时易受光照变化影响和常规导航线检测算法实时性、稳健性不高等问题,提出了YCrCg颜色模型,选择该颜色模型中与光照无关的Cg分量进行后续图像处理,采用基于二维直方图的模糊C均值聚类法(FCM)进行图像分割,并根据图像中作物行的特点,提出了基于直线扫描的作物行直线检测算法。该算法将图像底边和顶边像素点作为直线的两个端点,通过移动上下端点位置产生不同斜率直线,选择包含目标点最多的直线作为作物行中心线。实验表明,不同光照下基于YCrCg颜色模型的图像分割可以有效地识别出作物行,处理一幅640pixel×480pixel图片耗时约为16.5ms,直线扫描算法能快速准确的检测出导航线,与最小二乘法、Hough变换等算法相比具有速度快、抗干扰性强等优点。     

阿糖胞苷金属卟啉衍生物的合成及光动力抗肿瘤活性

设计并合成了阿糖胞苷卟啉衍生物(AHP), 并通过金属插入反应获得了4种金属卟啉衍生物, 采用核磁共振、红外光谱、紫外-可见光谱和质谱等手段对化合物的结构进行了表征.光动力抗肿瘤活性实验结果表明, 含药浓度为25 μmol/L的ZnAHP经光照30 min后对人乳腺癌MCF-7细胞的光动力杀伤率平均达(45.86±8.20)%.