首页 | 本学科首页   官方微博 | 高级检索  
文章检索
  按 检索   检索词:      
出版年份:   被引次数:   他引次数: 提示:输入*表示无穷大
  收费全文   1551篇
  免费   216篇
  国内免费   326篇
化学   1030篇
晶体学   26篇
力学   127篇
综合类   46篇
数学   192篇
物理学   672篇
  2024年   2篇
  2023年   15篇
  2022年   51篇
  2021年   52篇
  2020年   57篇
  2019年   50篇
  2018年   34篇
  2017年   76篇
  2016年   61篇
  2015年   91篇
  2014年   92篇
  2013年   136篇
  2012年   120篇
  2011年   133篇
  2010年   133篇
  2009年   117篇
  2008年   118篇
  2007年   124篇
  2006年   111篇
  2005年   107篇
  2004年   78篇
  2003年   55篇
  2002年   56篇
  2001年   34篇
  2000年   33篇
  1999年   30篇
  1998年   14篇
  1997年   12篇
  1996年   14篇
  1995年   10篇
  1994年   15篇
  1993年   9篇
  1992年   6篇
  1991年   9篇
  1990年   5篇
  1989年   5篇
  1988年   8篇
  1987年   3篇
  1986年   2篇
  1985年   7篇
  1984年   2篇
  1983年   1篇
  1981年   1篇
  1980年   2篇
  1978年   1篇
  1934年   1篇
排序方式: 共有2093条查询结果,搜索用时 31 毫秒
1.
The use of soft X-rays in a neutrahzer represents an alternative technique that could replace conventional radioactive sources.In this study,we evaluated the charging characteristics of a soft X-ray aerosol neutralize!".In addition,the results from the evaluation of the soft X-ray charger were compared with results obtained using a neutralizer incorporating an 241Am radioactive source.The tandem differential mobility analyzer technique was used previously to determine the size-dependent positive,negative,and neutral charge fractions of a soft X-ray neutralizer.This technique was used to show that the neutral fractions obtained using the soft X-ray charger agreed well with the predictions of bipolar diffusion charging theory,and that the soft X-ray charger could be used as a neutralizer for a scanning mobility particle sizer system.  相似文献   
2.
聚山梨酯80又名吐温80,为一种亲水型非离子表面活性剂,是食品、保健品和药品中常用的辅料,作为增溶剂和澄清剂广泛用于中药注射剂。近年来,不良反应的发生使得聚山梨酯80的质量和应用愈加受到重视,有研究认为其加入可能引起注射剂不良反应增加。为避免超量使用,有必要对该辅料的投料加以严格控制。中药注射剂中聚山梨酯80的含量测定是当下研究的热点和难点,可以通过分光光度法、分子排阻-蒸发光散射检测法(SEC-ELSD)、液质联用法(LC-MS)直接测定,也可以水解后法经液相色谱-紫外检测法(HPLC-UV)或气相色谱法(GC)间接测定。但由于聚山梨酯80为聚氧乙烯聚合数目不同的混合物、不同厂家生产的聚山梨酯80化学组分及比例存在较大差异,难以采用统一的转换公式或对照品准确定量。此外,中药注射剂的复杂基质造成的假阳性干扰也对定量提出了挑战。为解决以上问题,以生脉注射液为例,提出基于吸收系数的中药注射剂中聚山梨酯80含量测定新方法。优化检测波长、显色剂种类、液液萃取过程振荡和静置时间,在6个不同品牌仪器上测得聚山梨酯80-硫氰酸钴配合物的吸收系数(E1%1 cm)为104.23,相对标准偏差(RSD)为2.08%。生脉注射液稀释10倍后,精密量取供试品溶液1.0 mL,精密加入硫氰酸钴溶液10 mL,二氯甲烷20 mL,涡旋振荡3 min。将混合液移至分液漏斗中,静置30 min,取下层二氯甲烷液,将前1 mL弃去,接收约15 mL,在320 nm处测定吸光度,再根据Lambert-Beer定律,利用获得的吸收系数计算得到聚山梨酯80的含量。方法阴性无干扰,精密度和重复性相对标准偏差均低于3%,平均回收率为98.42%。为进一步验证方法的准确性,分别采用吸收系数法和标准曲线法测定了2个厂家的10批生脉注射液,并与实际投料量比较。配对t检验结果表明,当置信度为95%时,两种方法无显著性差异,吸收系数法测得结果与企业生产中聚山梨酯的实际投料量也无显著性差异。研究采用前人未采用的、灵敏度更高的320 nm为检测波长,显著降低了基质干扰,克服了中药注射剂中聚山梨酯80测定结果与实际投料量难以吻合的问题。吸收系数法无需使用对照品,亦不用制备标准曲线,可为中药注射剂中聚山梨酯80的检查标准提供切实可行的解决方案。所建方法灵敏、准确、快速、简便,为含聚山梨酯80制剂的质量控制提供了关键常数及新的思路。  相似文献   
3.
2,2'-联吡啶(bipy)、邻氨基苯基苯甲酸(HL)与稀土离子(RE=Tb,Eu,Sm,Nd)合成了固体稀土配合物.用元素分析、摩尔电导、紫外光谱、红外光谱、差热-热重分析和荧光光谱,对配合物的组成进行了确定和表征,并对TbL3和TbL3·bipy·3H2O的荧光性能进行了测试和讨论.TbL3·bipy·3H2O的荧光强度比TbL3的荧光强度强.  相似文献   
4.
A novel and direct method for the synthesis of α-halocarbonyl compounds using sequential treatment of carbonyl compounds with [hydroxy(tosyloxy)iodo]benzene followed by magnesium halides under solvent-free microwave irradiation conditions is described.  相似文献   
5.
车前子中多糖含量的测定   总被引:12,自引:1,他引:11  
采用蒽酮-硫酸法比色测定,用精制车前子多糖测得车前子多糖对葡萄糖的换算因子,对我国同属不同品种的车前子不同采集时间及炮制前后其多糖含量进行了比较研究。结果表明:此测定方法简便可行。供试液在8h内显色稳定,重现性较好,平均回收率为97.8%,RSD=1.41%(n=5)。江西吉安产大粒车前子生品多糖含量在9.15%~9.83%之间,炮制后其多糖含量在6.29%~6.81%之间;南昌新祺周车前GAP标准基地的大粒车前子生品多糖含量为7.85%~8.38%,炮制后其多糖含量为6.01%~6.64%;东北产的小粒车前子生品多糖含量为6.61%,炮制后其多糖含量为6.45%。  相似文献   
6.
A rapid DNA analysis has been developed based on a fluorescence intensity change of a molecular beacon in a PDMS microfluidic channel. Recently, we reported a new analytical method of DNA hybridization involving a PDMS microfluidic sensor using fluorescence energy transfer (FRET). However, there are some limitations in its application to real DNA samples because the target DNA must be labelled with a suitable fluorescent dye. To resolve this problem, we have developed a new DNA microfluidic sensor using a molecular beacon. By monitoring the change in the restored fluorescence intensity along the channel length, it is possible to rapidly detect any hybridization of the molecular beacon to the target DNA. In this case, the target DNA does not need to be labelled. Our experimental results demonstrate that this microfluidic sensor using a molecular beacon is a promising diagnostic tool for rapid DNA hybridization analysis.  相似文献   
7.
Adsorbed ionic NOx species formed upon the interaction of NO2 with dehydrated or hydrated Na- and Ba-Y, FAU zeolites were characterized using FT-IR/TPD, solid state NMR, and XANES techniques. NO2 disproportionates on both dehydrated catalyst materials forming NO+ and NO3 species. These ionic species are stabilized by their interactions with the negatively charged zeolite framework and the charge compensating cations (Na+ and Ba2+), respectively. Although the nature of the adsorbed NOx species formed on the two catalysts is similar, their thermal stabilities are strongly dependent on the charge compensating cations. In the presence of water in the channels of these zeolite materials new paths open for reactions between NO+ and H2O, and NO2 and H2O, resulting in significant changes in the adsorbed ionic species observed. These combined spectroscopic investigations afforded the understanding of the interactions between water and NO2 on these zeolite catalysts.  相似文献   
8.
刘文安  聂赞坎 《应用数学》2004,17(3):405-409
本文通过建立简洁而有效的搜索方法 ,证明了对于无穷多个n来说 ,三个目标的最优搜索问题的最小试验次数等于信息论下界 .同时也研究了上述问题的修正情形 ,证明了对于所有整数n来说 ,对应的最小试验次数或者等于信息论下界或者超过信息论下界 1次并且对于无穷多个区间 ,信息论下界均是可以达到的 .  相似文献   
9.
Al-Al2O3 composite coatings with different Al2O3 particle shapes were prepared on Si and Al substrate by cold spray. The powder compositions of metal (Al) and ceramic (Al2O3) having different sizes and agglomerations were varied into ratios of 10:1 wt% and 1:1 wt%. Al2O3 particles were successfully incorporated into the soft metal matrix of Al. It was found that crater formation between the coatings and substrate, which is typical characteristic signature of cold spray could be affected by initial starting Al2O3 particles. In addition, when the large hard particles of fused Al2O3 were employed, the deep and big craters were generated at the interface between coatings and hard substrates. In the case of pure soft metal coating such as Al on hard substrate, it is very hard to get proper adhesion due to lack of crater formation. Therefore, the composite coating would have certain advantages.  相似文献   
10.
设为首页 | 免责声明 | 关于勤云 | 加入收藏

Copyright©北京勤云科技发展有限公司  京ICP备09084417号