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2,4,6-三氯苯肼合成工艺的优化 总被引:1,自引:1,他引:0
以2,4,6-三氯苯胺为原料,经重氮化、还原、盐析及中和反应等步骤制备得2,4,6-三氯苯肼,优化了合成工艺,收率从文献报道的80%提高到90%. 相似文献
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在一般等价关系下,给出单向直觉模糊S-集合、双向直觉模糊S-集合的概念,利用这些概念,提出直觉模糊S-粗集,给出直觉模糊S-粗集的数学结构和有关结论,对有关性质进行了讨论。直觉模糊S-粗集为研究动态信息系统中大量的不确定性问题提供了新的途径和方法。 相似文献
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含1,4-二氢吡啶和1,8-二氧代十氢吖啶分子片段的化合物具有扩张血管、抗菌和抗肿瘤等药理活性,因此,探讨和优化该类衍生物绿色合成方法成为药物合成领域的热点之一。基于有机小分子催化剂L-脯氨酸廉价易得、无毒无害和水溶性等特点,结合微波辐射技术快速高效等优势,以芳香醛、β-二酮 (乙酰乙酸乙酯/二甲基环己二酮)和乙酸铵为原料,乙醇为溶剂,催化剂用量20 mol/mol,微波功率300 W和80℃的条件下,通过成环缩合反应“一锅法”合成了目标化合物,收率达80%~93%。该方法具有条件温和、操作简单以及环境友好等优点。
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以邻氨基苯酚(1)和芳醛(2a~2i)[或脂肪醛(2j, 2k)]为原料,聚乙二醇(PEG-400)为溶剂,稻壳灰负载氯磺酸(AC)为固体酸催化剂,采用超声辅助的“一锅法”合成了11个2-取代苯并噁唑(3a~3k),其结构经1H NMR, IR和元素分析确证。以3a和3j的合成为例,优化了反应条件。结果表明:在最优合成条件[1 1 mmol, 2 1.2 mmol, AC 10 mol%, PEG-400 5 mL,于200 W超声30 min(3a)或60 min(3j)]下,3a和3j收率分别为92.4%和82.4%。 AC重复使用5次,3a收率84.7%。 PEG-400回收率约79%。 相似文献