石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中的银

建立石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中的银。样品经王水溶液(1+1)水浴溶解,用体积分数为10%的盐酸溶液定容于50 mL比色管中,以7%硫脲为基体改进剂,采用石墨炉原子吸收光谱法与校准曲线测定同批样品溶液的吸光度,从校准曲线查得样品溶液中的银量。在优化的实验条件下,校准曲线方程为y=–0.139 66x~2+0.532 03x+0.0013,相关系数为0.9999,方法检出限为0.006μg/g。用该方法测定国家标准物质GBW07448,GBW 07456,GBW 07306,GBW 07312,测定值与推荐值基本一致,相对误差为–0.4%～2.3%,测定结果的相对标准偏差为1.01%～3.67%(n=6)。该方法操作简便、快捷,满足水系沉积物及土壤中银测定的质量要求,适合批量检测。     

加速溶剂提取-同位素稀释-高分辨气相色谱-高分辨质谱法测定生物样品中82种多氯联苯

我国水产品中多氯联苯(PCBs)的检测方法,主要以6种指示性PCBs和12种二噁英类共平面PCBs为主,仅涵盖有限的PCBs。为更全面地获得生物体中PCBs的浓度水平,深入探讨PCBs在生物体内的代谢和富集特征,进而准确评价PCBs对人类的暴露水平及风险,以鱼和贝类作为生物样品代表,建立了加速溶剂提取-同位素稀释-高分辨气相色谱-高分辨质谱(ASE-ID-HRGC-HRMS)测定生物样品中82种PCBs的方法。比较了振荡提取和加速溶剂提取两种提取方式的回收率和重复性,最终采用正己烷-二氯甲烷(1∶1, v/v)对PCBs进行加速溶剂提取。考察了各流分淋洗液对PCBs的回收率,确定了样品提取液经8 g 44%酸性硅胶层析柱(内径15 mm), 90 mL正己烷洗脱的净化方式。样品提取液净化浓缩后进行HRGC-HRMS分析,色谱柱采用DB-5MS超低流失石英毛细管柱(60 m×0.25 mm×0.25 μm)。通过优化后的升温程序对化合物进行分离,以保留时间和两个特征离子精准定性,采用同位素内标法定量。结果表明,在0.1~200 μg/L范围内,平均相对响应因子(RRF)的相对标准偏差值(RSD, n=7)均≤20%,相关系数(r²)>0.99。生物样品中PCBs的方法检出限为0.02~3 pg/g;鱼类中PCBs平均加标回收率为71.3%~141%, RSD(n=7)为2.1%~14%;贝类中PCBs平均加标回收率为76.9%~143%, RSD为1.4%~11%。该方法灵敏、准确、可靠,可以更加全面具体地分析鱼和贝类等水产品受PCBs的污染情况,为国内外开展生物监测提供有效的技术支持,从而服务于相关生态环境管理及履行《斯德哥尔摩公约》。     

顶空-气相色谱法测定土壤中甲醇的含量北大核心CSCD

采用顶空-气相色谱法测定土壤中甲醇的含量。顶空平衡温度为80℃,顶空平衡时间为15min。用DB-WAX石英毛细管色谱柱(30m×0.53mm,1.00μm)分离,氢火焰离子化检测器检测。甲醇的质量分数在0.791~197 mg·kg^(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3.14s)为0.37mg·kg^(-1)。以空白样品为基体制得加标样品(39.5mg·kg^(-1)),测定值的相对标准偏差(n=7)为2.7%。在7.91,79.1,158mg·kg^(-1)等3个浓度水平进行加标回收试验,回收率为99.4%~103%。     

反白藜芦醇与牛血清白蛋白相互作用的多光谱法研究

利用荧光技术研究了抗癌药物反白藜芦醇与牛血清白蛋白的相互作用,结果证实,反白藜芦醇对牛血清白蛋白有很强的荧光猝灭作用,猝灭类型为静态猝灭.计算了反白藜芦醇与牛血清白蛋白在300、310和320 K时的结合常数、结合位点、结合距离和热力学常数等参数.由热力学参数推断两者结合过程中,起主导作用的是范德华力或氢键.同步荧光光谱和红外光谱同时说明两者结合前后蛋白质的结构发生了变化.研究还表明,金属离子Fe3 、Cu2 和Zn2 的加入使反白藜芦醇与牛血清白蛋白之间的结合常数和结合位点减小.     

随机偏微分方程——建模,分析与有效动力学

综述随机偏微分方程的基本概念、理论、方法与应用,内容包括Hilbert空间中的Wiener过程、Ito随机积分、随机偏微分方程的解及其有效动力学。还介绍了随机偏微分方程的粗糙轨道、正则结构以及在Kardar-ParisiZhang(KPZ)方程中的应用。还介绍了段金桥与王伟的著作《Effective Dynamics of Stochastic Partial Differential Equations(随机偏微分方程的有效动力学)》的基本内容。     

聚（异丙基甲基丙烯酰胺）@聚（N-异丙基丙烯酰胺）中空微凝胶合成过程的形态学表征

研究了聚（异丙基甲基丙烯酰胺）(PNIPMAM)@聚（N-异丙基丙烯酰胺）(PNIPAM)中空双壳微凝胶的合成过程. 结合扫描电子显微镜、透射电子显微镜的形态学表征方法可简捷直观获得核壳结构微凝胶的粒径尺寸、三维立体及内部超微结构,进而揭示PNIPMAM@PNIPAM中空同心双壳结构微凝胶合成过程的形态学特征.     

吹扫捕集和GC-MS测定水中26种挥发性有机物

用吹扫捕集和气相色谱―质谱联用技术对地表水中的26种挥发性有机污染物进行同时测定。实验结果在2.0～50.0μg/L范围内线性良好,相关系数均大于0.99,检出限在0.08～0.91μg/L范围内。方法的平均回收率为87.33%～116.68%,相对标准偏差(RSD)均小于5%。该方法前处理简单快速,采用内标法定量准确度高,重复性好,适用于清洁水中挥发性有机物的测定。     

紫草素及去氧紫草素的ESI离子阱质谱裂解分析

应用电喷雾离子阱多级质谱技术对紫草素及其活性衍生物去氧紫草素的结构和质谱裂解规律进行比较研究,并在负离子模式下解析了紫草素的主要特征碎片离子及其裂解规律。紫草素负离子模式下的主要碎片为m/z 287,269,259,218,190及173;其中,碎片m/z 218是其特征峰,碎片m/z 269和m/z 259均可进一步裂解为m/z 241,碎片m/z 190为m/z 259和m/z 218的共同产物离子;此外,碎片m/z 190和m/z 173均可进一步裂解为m/z 162。去氧紫草素负离子模式下主要裂解为碎片m/z 271、253、228和203;其中,碎片m/z253是其特征峰。紫草素和去氧紫草素均能发生过渡态氢重排β-裂解和连续的CO中性丢失。     

长沙市城区PM10和PM2.5中苯并(α)芘的染污状况研究

测定了长沙市区火车站附近2012年11月至2013年4月连续六个月PM2.5和PM10,用超声波法提取和液相色谱测定了相应颗粒物中的苯并(α)芘的含量。分析了颗粒物与苯并(α)芘相互之间关系。结果表明,采样点位在采样期间的PM2.5和PM10以及其所含苯并(α)芘的含量均有超过环境质量标准二级浓度限值的时段,长沙市环境空气中存在苯并(α)芘污染,它的含量与其结合的颗粒物质量浓度存在相关性。     

碱水解紫外分光光度法测定白芍总苷含量

建立了中药白芍中白芍总苷的紫外测定方法。将白芍总苷粗品水解得到产物苯甲酸作为对照品,在最大吸收波长228 nm处,采用紫外分光光度法测定白芍总苷含量。在2.0-10.0μg/mL范围内,吸光度和苯甲酸的浓度呈良好的线性关系,r=0.9984。方法的加标回收率（n=6）为99.1%,RSD为2.4%。该方法可作为白芍中白芍总苷的半定量质量控制方法。