高效液相色谱-质谱联用法测定烟草中茉莉酸

采用高效液相色谱-质谱(HPLC-MS)联用法检测烟草中茉莉酸(JA)含量。样品研磨均质后经丙酮和柠檬酸萃取,离心分离,取上清液,氮气吹去丙酮后用乙醚萃取。经氨丙基固相萃取柱净化,吹干后用色谱流动相溶解,过0.45μm有机滤膜。利用高效液相色谱-质谱联用电喷雾负离子,选择离子监测模式进行检测,内标法定量。结果表明,待测样品JA浓度范围在5～1 000ng/mL之间,标准曲线具有良好的线性关系。方法检出限(S/N≥3)是2.0ng/mL。平均回收率为80.6%～101.1%,相对标准偏差为3.5%～14.6%。应用该方法检测烟草打顶与不打顶植株之间JA含量的差异,结果比较理想。     

CoMo/ZrO2-Al2O3催化剂的制备及其加氢脱氧性能

以ZrOCl₂·6H₂O和Al₂(SO₄)₃为原料,采用超声波共沉淀法制得一系列不同ZrO₂质量分数的ZrO₂- Al₂O₃复合氧化物载体;并以该复合氧化物为载体,采用等体积浸渍法制得Co和Mo质量分数分别为6.0%和16.0%的CoMo/ZrO₂-Al₂O₃催化剂。BET、XRD、H₂-TPR和NH₃-TPD等表征结果表明,ZrO₂-Al₂O₃复合氧化物载体具有较高的比表面积与较大的孔容、孔径,随着复合载体中ZrO₂质量分数的增加,复合载体比表面积逐渐减小。ZrO₂-Al₂O₃复合载体能高度分散活性组分,钴钼负载量接近其在载体上的单层分散阈值。相比于CoMo/Al₂O₃,CoMo/ZrO₂-Al₂O₃催化剂具有较高的还原性能和较多的表面酸性活性中心,由此导致其在苯酚加氢脱氧(HDO)反应中,具有较高的加氢脱氧活性和苯选择性。
     

非晶态硼钼氧化物的制备及其加氢脱氧性能

以(NH_4)_6Mo_7O_(24)为原料, 以NaBH4作为还原剂分别在冰浴与超声波条件下制备出非晶态催化剂. 用FTIR、 SEM、 XRD、 DSC与XPS进行表征, 以苯酚模型化合物研究其加氢脱氧性能. 表征结果表明: 制备的催化剂都为非晶结构;硼钼氧化物表面没有明显的晶体特征结构;Mo只有部分被还原, 冰浴下的Mo以+4与+6价存在, 超声波下的Mo为+5与+6价, 冰浴法有利于Mo~(4+)的生成;冰浴下所制备的催化剂具有更高的热稳定性以及表现出优良的加氢脱氧活性, 在225 ℃下苯酚的转化率79.3%, 远高于同温度下超声波法所制备的催化剂对苯酚的转化率(46.8%).     

大气压氩气介质阻挡辉光放电的一维仿真研究

为了研究氩气(Ar)中介质阻挡大气压辉光放电(APGD)的放电机理, 通过建立一个一维的多粒子自洽耦合流体模型, 采用有限元方法进行数值计算, 得到了气体间隙压降、介质表面电荷密度、放电电流密度随时间的周期变化波形, 以及电子、离子、亚稳态粒子密度和空间电场强度的时空分布. 仿真计算结果表明：介质表面积聚的电荷对于放电的过程的起始及熄灭具有重要作用;当增大外施电压时, 放电击穿时刻提前, 放电电流密度和介质表面电荷密度峰值增大, 表明放电过程更加剧烈;随着阻挡介质相对介电常数的增大, 放电电流密度也随之增大. 各粒子密度及电场的时空分布表明放电过程在外施电压半个周期中只有一次放电, 且存在明显的阴极位降区、负辉区、等离子体正柱区等辉光放电的典型区域, 为大气压辉光放电(APGD).     

低气压氙气介质阻挡放电的一维仿真研究

通过建立一个自洽耦合的一维流体模型来描述低气压氙气介质阻挡放电(DBD),并采用有限元法对模型进行数值仿真研究,得到了不同外加电压幅值和频率下的气体间隙压降、放电电流、介质表面电荷随时间的变化关系以及电子、离子、中性粒子和空间电场的时域分布.仿真结果表明:介质表面电荷对放电的点燃与熄灭起着关键的作用;在一个放电周期内,根据气体间隙压降的变化情况,介质表面电荷可按六个阶段进行分析;随着外施电压幅值的增加,间隙击穿逐渐提前至外施电压过零点之前发生,放电更为剧烈;随着外施电压频率的提高,气体间隙压降减小,间隙容易击穿,放电也更加均匀.粒子及空间电场的时域分布表明氙气DBD为典型的辉光放电.     

变量代换法在常微分方程求解中的应用

本文总结归纳了常数代换法在常微分方程中的应用技巧,从而对常微分方程的求解方法进行了拓展.     

比较判别法在级数收敛性判别上的应用

本文列举了比较判别法在级数收敛性判别中的几个典型应用,对此方法的常用技巧进行了归纳总结.     

微波消解样品-火焰原子吸收光谱法测定彩色小麦籽粒中微量元素

近年来,随着粮食种类增加,市场上出现了新的彩色小麦品种,有白、黑、绿、红、紫等颜色。这种彩色小麦因富含钙、铁、锌等多种微量元素,在小麦种皮上呈现出了不同的色彩。这些特殊颜色的小麦有一定的保健作用,一般颜色愈深,营养价值愈高。这些微量元素对人类能够起到保健作用,此类小麦又被称为保健小麦,它的营养价值引起了不少学者的关注[1-3]。微波消解小麦等生物样品是较为理想的     

有机催化芳香化反应的研究进展有机催化芳香化反应的研究进展

芳香族化合物是一类具有特殊香味的化合物,其结构广泛存在于天然产物和药物分子中.在众多小分子药物结构中以苯环结构最为常见.因此,探究构建芳香结构化合物的方法也受到极大的关注并取得了重要的突破,其中以金属催化非环状炔烃或烯烃的环合为主.近年来,有机催化在构筑苯环及其衍生物的过程中得到充分应用.与金属催化相比,有机催化合成含苯环结构化合物的反应可以避免在苯环上引入定位基团或导向基团的步骤,且具有良好的底物适用性.同时,有机催化反应具有高效、操作简便、反应条件温和及原子经济性等优点,引起了合成化学工作者的广泛关注.综述了多类有机小分子催化的非环状前体化合物环化合成多取代苯环结构的反应特点和研究进展.     

镍催化还原偶联反应构筑C(sp~2)—C(sp~2)/C(sp~2)—C(sp~3)键的研究进展

亲电试剂的还原偶联反应避免了有机金属试剂的制备与使用,对各类官能团拥有极好的兼容性,为C—C键的构筑提供了一类重要的方法.近些年来,该反应的研究取得了突破性进展,实现了一系列C(sp2)—X与C(sp3)—X亲电试剂参与的交叉偶联反应.主要针对镍催化亲电试剂交叉偶联反应构筑C(sp2)—C(sp2)和C(sp2)—C(sp3)键的研究展开综述,详细介绍了各种偶联反应及其反应机制.