Structure and Optical Property of a New 1D Iodoplumbate Hybrid Directed by in situ Synthesized Asymmetrical N-benzyl-1,4-diazabicyclo[2.2.2]octane

Simple solvothermal reaction of PbI_2,1,4-diazabicyclo[2.2.2]octane and benzyl alcohol in the presence of HI acid creates a new organically templated iodoplumbate hybrid:[(N-Bz-DABCO)(PbI_3)]_n(1,N-Bz-DABCO+ = N-benzyl-1,4-diazabicyclo[2.2.2]octane).Compound 1 crystallizes in orthorhombic space group P2_12_12_1 with a = 20.044(9),b = 8.002(3),c = 12.345(5) ?,V = 1980.1(14) ?~3,Z = 4,C_(13)H_(19)N_2PbI_3,M_r = 791.19,D_c = 2.654 g/cm~3,F(000) = 1408,μ(Mo Kα) = 13.189 mm–1,the final R = 0.0303 and w R = 0.0849 for 3777 observed reflections(I 2σ(I)).Compound 1 contains one-dimensional anionic [PbI_3]nn-chains that are enclosed into the cationic channel formed from the N-benzyl-1,4-diazabicyclo[2.2.2]octane.Noteworthy,compared with common symmetrical N,N?-dialkyl-DABCO~(2+) cations,in-situ formed asymmetrical N-monoalkyl-DABCO~+ cation is first used as structure directing agents/templating agents in the haloplumbate system,finally leading to the occurrence of noncentrosymmetric feature in compound 1.In addition,UV-Vis absorption spectrum analysis reveals that compound 1 is a potential semiconductor material with energy gap of 2.80 eV.     

催化热解-冷原子吸收分光光度法测定大米中的汞含量

建立冷原子吸收分光光度法测定大米中汞含量的方法。采用DMA–80直接测汞仪,大米样品经干燥、分解灰化、还原等过程,直接进入冷原子吸收光谱仪进行测量。干燥温度为200℃,热解温度为650℃。该方法的检出限为0.001 ng/g,加标回收率为85.0%～99.2%,测定结果的相对标准偏差为0.25%～3.70%(n=6)。利用标准物质和原子荧光法进行比对试验,测定结果均在误差范围内。该方法测定结果准确,灵敏度高,重现性好,适用于大米中汞含量的测定。     

分析化学教材中关于离子活度系数计算公式的讨论

在处理电解质溶液的化学平衡理论中,有关离子的活度和活度系数的计算或估算都有比较严谨的理论公式或经验公式,而国内分析化学教材中关于经验公式的表述略显随意。以0.050 mol·L^-1AlCl₃水溶液中Cl^-和Al³⁺的活度计算为例,结合国内外分析化学教材中关于活度系数计算的经验公式进行讨论。由计算结果可知,关于活度系数计算的经验公式需给出明确的使用条件。     

用电化学分析法研究碱性染料与β-环糊精的包结作用

采用单扫描极谱法考察了β-环糊精对15种不同结构类型的碱性染料在不同支持电解质中电化学性质的影响;用“电流法”测定了包结常数;比较了不同主客体分子之间的包结作用,探讨了包结物在形成过程中的多种影响因素。结果表明,碱性染料环糊精包结物的形成受支持电解质,染料分子的结构类型及亲水性等多种因素的制约,而体积相适为包结作用的决定性因素。     

燃烧理论中的非线性微分方程边值问题

这里常数 M>0.这类边值问题来源于燃烧理论,最早是 Linan 在1974年在文[2]中提出并加以研究,其后国外有许多作者加以研究.我们研究比上述问题更一般的边值问题     

应用型本科院校开展学生科研训练的探索与研究*

大学生创新实践能力的培养是当前高校教育的重要命题,作为一所应用型本科院校,吕梁学院积极探索学生培养新模式,率先在化学化工系开展了人才培养方案改革、扩大实验室开放、“科研小助手”的选拔与培养等工作,项目的实施带动了多方面的变化并产出了一批科研与竞赛成果,为在全校范围全面开展学生科研训练提供了宝贵经验。     

苯并噻嗪衍生物功能化的碳点用于检测银杏叶茶中的槲皮素

以柠檬酸和乙二胺为原料,通过一步水热法合成了表面富含羧基的荧光碳点(CDs),经酰胺化偶联反应将苯并噻嗪衍生物(BT)修饰到CDs表面制得探针CDs-BT.采用透射电子显微镜、X射线光电子能谱、荧光光谱、紫外-可见吸收光谱和红外光谱对CDs-BT的结构和性质进行了表征;并将其用于快速、选择性检测槲皮素(QCT).通过中心复合设计和响应曲面法评估并优化了检测过程中的操作参数,结果表明,在最佳操作条件下,对QCT检测的线性范围为2～22μmol/L,检出限为0.717μmol/L.研究表明, QCT对CDs-BT的荧光猝灭机理为静态猝灭.CDs-BT可用于银杏叶茶中QCT的检测,回收率为97.4%～101.6%.     

基础为本 稳中求变——苏州市1999年中(会)考试题评析

１９９９苏州毕业暨升学考试题是一套注重考查基础的好题．试题的特点之一是多数题目都源于教材，而又不同于教材．试题的特点之二是题量丰满，也较基础，该卷第３０至３５题各有两问若将每问作为一小题计，全卷共４１小题，题量较大．这就使试题涵盖的知识点更多、更全，同时也使各小题分值和难度得到控制，更加重视考查双基．题目的特点之三是梯度分明、逐级推高、稳中求变，这不仅在选填题的后几题有体现，在３０至３５题更能看出这种梯度和变化———每题有２问，有梯度的增加难度，减轻了考生心理压力又较好地体现了选拔性．试题的求变…     

电感耦合等离子体质谱法测定土壤中有效态镉

建立电感耦合等离子体质谱(ICP–MS)仪测量土壤样品中有效态镉的方法。为了提高ICP–MS法测量的稳定性和准确度,优化样品粒度、称样量、振荡时间等条件,以二乙三胺五乙酸–三乙醇胺–氯化钙混合溶液(DTPA)为提取剂(固液比为1∶12.5),元素铑为内标,ICP–MS仪测定有效态镉的含量。有效态镉的线性范围为0～0.200 mg/L,线性相关系数为0.999 8,检出限为0.000 9mg/kg。测定结果的相对标准偏差为1.56%～3.16%(n=6)。用该法测定国家标准物质土壤中的有效态镉,测定值与标准值基本一致,相对误差为–2.92%～3.13%。该方法减少了样品的浪费,提高了工作效率,增加了测量稳定性,测定结果准确可靠,在检测大批量土壤有效态镉时更具有优越性。     

超声交换-抽滤淋洗-全自动凯氏定氮法测定土壤中阳离子交换量北大核心CSCD

当土壤样品pH≤7.5时,取2.00 g样品,用1 mol·L^(-1)乙酸铵溶液冲洗至土壤无结块,并定容至50 mL,超声交换6 min。当土壤样品pH>7.5时,取2.00 g样品,加入1 mol·L^(-1)氯化铵溶液50 mL,在电炉上煮沸,直至表面皿上蒸出的水的酸度达到pH 7(依此判断氨已煮尽),再加入1 mol·L^(-1)乙酸铵溶液,超声交换6 min。启动抽滤模式,将超声好的样品倒在布氏漏斗上,用40 mL乙醇洗涤沉淀,重复洗涤4次,直至无NH_(4)^(+)洗出(用纳氏试剂检测)。将沉淀、滤纸和约1 g预先高温灼烧好的固体氧化镁试剂置于全自动凯氏定氮仪上,设置盐酸溶液浓度为0.05 mol·L^(-1)、20 g·L^(-1)硼酸吸收液(内含甲基红-溴甲酚绿指示剂)用量为20 mL,蒸馏时间为5.0 min,自动完成消化、蒸馏和滴定操作,仪器输出结果即为测定值。结果表明:方法检出限(3.143s)为0.083 cmol·L^(-1);按照试验方法分析土壤有效态成分分析标准物质,测定值的相对标准偏差(RSD,n=5)均小于5.0%,且测定值均在认定值的不确定度范围内;方法用于分析不同来源地不同类型的样品,所得测定值的RSD(n=5)小于标准(LY/T 1243-1999)方法的,相对误差为-1.5%~6.6%,t检验结果(0.0419)小于临界值(t;=2.228),两种方法无显著性差异。