新型LDH@MOF-76复合材料对于水溶液中铀酰的高效富集

本文采用水热法成功制备了层状氢氧化物/金属有机骨架(LDH@MOF-76)复合材料,并用于水溶液中铀(U(Ⅵ))的捕获.采用扫描电子显微镜和比表面积分析发现,所制备的复合材料显示出典型的多孔棒状结构.通过批吸附实验评估了LDH@MOF-76对水溶液中U(Ⅵ)的吸附性能.结果表明, LDH@MOF-76能够快速有效地富集水溶液中的U(Ⅵ),并表现出高的吸附容量(433.91 mg/g),远远高于LDH (107.21 mg/g)和MOF-76(269.14 mg/g).这是由于LDH@MOF-76材料表面特殊的一维孔道对U(Ⅵ)的吸附有很大的促进作用.通过LDH@MOF-76的再生实验,表明LDH@MOF-76具有良好的循环使用性能.基于Zeta电位和X射线光电子能谱学分析, U(Ⅵ)可能的去除机理涉及表面络合和静电吸引.此外,粒子内扩散模型为动力学吸附过程提供了一个很好的解释.本研究为废水中铀(Ⅵ)的去除提供了一种新型的复合材料,并且具有好的应用前景.     

刀锋伪影校正技术在精神疾病患者海马MRI检查中的应用

为探讨磁共振刀锋伪影校正（BLADE）技术提升精神疾病患者海马磁共振图像质量的效果，本文分别使用结合了BLADE技术的BLADE T₂WI TSE、BLADE T₂WI FLAIR及传统T₂WI TSE、T₂WI FLAIR四种序列，对47例精神疾病患者和美国放射学院（ACR）标准模体在3.0 T磁共振成像（MRI）设备上分别进行常规海马斜冠状位扫描和ACR标准检测.患者的磁共振图像由2名放射科医师采用5分法对运动伪影、搏动伪影、颗粒度、海马磁共振图像质量进行评价，并应用Wilcoxon符号秩检验进行数据分析.模体图像通过识别图像的钻孔阵列和轮辐的数目，半定量评价各序列的高对比空间分辨力（HCSR）和低对比物体探测能力（LCD）.结果表明相比传统序列，结合BLADE技术的序列能够明显改善海马磁共振图像的运动伪影、搏动伪影（p<0.001），提高图像质量（p<0.05）；但在图像颗粒度方面，传统序列表现更优（p<0.001）.ACR模体半定量分析显示，结合BLADE技术序列与传统序列相比，在LCD检测方面结果更优、在HCSR检测方面结果相同或略逊.本文推荐将BLADE技术应用于不合作的精神疾病患者海马的MRI检查.     

顶空气相色谱法测定瑞替加滨原料药中残留溶剂

建立了测定瑞替加滨原料药中残留溶剂乙醇、正己烷、四氢呋喃、三乙胺的顶空气相色谱方法。采用氢火焰离子化检测器,以N,N-二甲基甲酰胺为样品溶剂,通过对色谱条件优化,建立了以DB-624为分析柱、110℃为平衡温度、15 min为平衡时间的残留溶剂测定方法。经方法学验证,上述4种溶剂的方法检出限依次为0.007 5%、0.000 48%、0.002 4%、0.01%;峰面积的相对标准偏差均小于2.1%;平均回收率为100%～102%;4种溶剂的线性系数均大于0.995。结果表明,该方法的检测灵敏度高、精密度好、准确度高、线性关系良好,能够满足对瑞替加滨质量的控制要求。将该方法应用于3批瑞替加滨原料药的残留溶剂检测,均只检出乙醇和正己烷,且乙醇和正己烷的最高残留量分别为0.149%和0.022%,均未超出限量规定。     

固相萃取净化结合液相色谱-串联质谱法测定禽蛋中5种阿维菌素类化合物

建立了同时测定禽蛋中（鸡蛋、鸭蛋和鹅蛋）阿维菌素、伊维菌素、多拉菌素、乙酰氨基阿维菌素、莫西菌素等药物残留的液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS）。禽蛋样品采用1%甲酸乙腈溶液提取并盐析分层,上清液经Oasis PRiME HLB小柱净化。以0.1%甲酸乙腈溶液和含10 mmol/L乙酸铵的0.1%甲酸水溶液为流动相,采用ACQUITY UPLC BEH C₁₈色谱柱进行分离,质谱法在正离子模式下检测,外标法定量。结果表明5种目标物在0.1～250μg/L范围内呈现良好的线性,相关系数（R²）>0.99。莫西菌素在禽蛋中的定量限（LOQ）为1.0μg/kg,其他药物定量限为0.5μg/kg,回收率79%～108%,相对标准偏差（RSD）为1.2%～9.3%。同时发现,质谱气帘气压力是影响阿维菌素类药物灵敏度的关键因素。该方法能够满足禽蛋中5种阿维菌素类药物同时检测的要求。     

脉冲等离子体飞行时间质谱诊断技术

根据脉冲等离子体关键特征参数的特点及相关应用需求,基于垂直引入式有网反射二阶空间聚焦技术,研发了脉冲等离子体飞行时间质谱诊断系统,其质量分辨率约为1690(FWHM),离子能量诊断范围为3~150eV,时间分辨率约为0.45μs。通过对典型脉冲等离子体开展飞行时间质谱分析和研究,获得了离子质谱、离子能量分布函数等重要特征参数。等离子体以不同价态的Ti离子为主,Ti+最可几能量约为23eV,Ti 2+最可几能量约为48eV。     

液相色谱-串联质谱法同时测定蜂胶中的磺胺及林可胺类药物残留

建立了同时检测蜂胶中16种磺胺及2种林可胺类药物残留的方法,以1.0 mol/L HCl溶液为提取液,经阳离子固相萃取小柱净化富集后,高效液相色谱-串联质谱仪分析。采用Agilent Polaris C18色谱柱(100 mm×2.0 mm,5μm),以甲醇和0.1%甲酸为流动相梯度洗脱,质谱模式为电喷雾正离子监测。该方法前处理简单,分别以13C6-磺胺二甲基嘧啶、13C6-磺胺甲噁唑为磺胺类药物内标、以D3-林可霉素为林可胺类药物内标进行定量,磺胺和林可胺类药物的线性范围均为1.0~50μg/L,相关系数均在0.99以上,方法定量限为10.0μg/kg,在10,20和40μg/kg 3个水平做添加回收,回收率范围为69.5%~114.6%,相对标准偏差小于10%。     

基于二维光栅分光的同步移相干涉测量技术

为了干涉测量的抗振目的,提出了一种新的同步移相干涉测量方案并搭建了实验装置。整个测量系统在迈克耳孙偏振移相干涉仪的基础上,利用一个正交的二维光栅产生对称分光,选取对于理想光栅衍射效率一致的(±1,±1)级衍射光作为测量分光路,使之分别通过偏振方向依次相差45°的一个偏振片组,从而分别形成0°、90°、180°和270°相移的四幅移相干涉图,按照传统的四步移相算法,对被测波面进行了复原。分析了光强畸变和移相误差对系统的测量误差的影响。利用该系统测量一球面系统,结果与在ZYGO干涉仪上相比较,球面系统的均方根误差相差0.012λ,峰谷值相差0.051λ。     

光学移相干涉仪抗振系统的鲁棒控制系统仿真分析

将被动抗振和主动抗振相结合的混合控制技术应用于解决光学移相干涉仪抗振系统的不确定性问题,其中主动抗振采用鲁棒控制策略.该方法克服了由模型和干扰所引起的不确定性,使得控制系统能够有效地抑制抗振模型的不确定性和外部振动的干扰.仿真结果表明,该方法使光学移相干涉仪在振动的干扰下具有较好的鲁棒稳定性和控制准确度.     

移相器微位移旋转误差的分析及测试

以压电陶瓷(PZT)微位移器为主要研究对象, 引入一种处理静态干涉图的新方法--虚光栅移相叠栅条纹法,设计实验对一台实际使用的移相器微位移旋转误差进行测试研究,对其引起的波面旋转情况进行了定量的计算分析,并给出测试结果.用虚光栅移相叠栅条纹法处理实验中加有载频的干涉图时,不需要使用任何移相器件,可以进行动态位相的检测,整个移相过程用计算机进行控制,避免了引入额外的移相误差.     

光学平面绝对检验方法的研究

应用两种方法对三个高精度平面进行了测试。第一种方法是Fritz的三面互检法,它利用Zernike多项式的特性拟合三个面四次组合测量得到的干涉图,然后求出三个面的Zernike多项式系数,从而得到三个面的面形偏差。第二种方法是奇偶函数法,根据函数的奇偶性,把平面的面形函数分解为四类:偶奇、奇偶、偶偶和奇奇函数,分别求出各分量,从而得到三个面的三维面形偏差。对两种方法都编制了理论模拟和实测程序,并进行了实验,实现了无参考面的高精度平面面形测试。