NiFe2O4对刚果红的光催化降解性能研究

采用水热法合成了尖晶石型NiFe₂O₄,并利用X射线粉末衍射仪对其物相进行了表征,利用紫外-可见分光光度计对其光催化降解刚果红的性能进行了研究。以刚果红为光催化降解底物,探究了刚果红初始浓度、催化剂用量、溶液pH、不同光源等因素对NiFe₂O₄光催化降解刚果红活性的影响。结果表明,当刚果红溶液浓度为20 mg/L、催化剂NiFe₂O₄的用量为0.065 g、pH 2~10、在太阳光下照射480 min时,刚果红的降解率高达99%以上,催化剂性能稳定,适合处理刚果红类有机污染物。     

柱前衍生-超高效液相色谱-电化学检测法测定牙膏中氨甲环酸

约1g牙膏样品用水50mL超声萃取30min后再离心10min,然后取上清液加入等体积的衍生试剂溶液[含有150mg·L~(-1)邻苯二甲醛(OPA)和1.3g·L~(-1)亚硫酸钠],在室温下反应5min,完成对氨甲环酸的衍生化,衍生化后的样品溶液用超高效液相色谱-电化学检测器(UPLCECD)分析。采用Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱作为固定相,以体积比为2∶8的乙腈-30mmol·L~(-1)乙酸铵缓冲溶液(pH 3.6)为流动相进行等度洗脱。结果显示:氨甲环酸的质量浓度在0.495～19.800mg·L~(-1)内与其对应的色谱峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.18μg·g~(-1)。对牙膏样品进行了加标回收试验,回收率为98.6%,测定值的相对标准偏差(n=6)为2.4%。氨甲环酸衍生产物在12h内保持稳定(衍生产物峰面积降低了不到5%)。方法用于6个牙膏样品的分析,在已知添加的牙膏样品中检出了氨甲环酸,其质量分数为0.23mg·g~(-1)。     

KLi(HC3N3O3)·2H2O晶体的电光效应和生长研究

本文采用电光系数的粉末测试方法,探索发现了新型电光晶体KLi(HC₃N₃O₃)·2H₂O。根据粉末样品的红外反射光谱和拉曼光谱,计算获得晶格振动对电光系数的贡献值,再加上粉末倍频效应推算的有效非线性光学系数,最终计算出KLi(HC₃N₃O₃)·2H₂O的电光系数为2.37 pm/V,与商用电光晶体β-BBO相当。采用水溶液法进行晶体生长,测试不同原料生长晶体时的过热和过冷曲线,优化生长工艺,获得35 mm×25 mm×10 mm透明晶体。采用X射线定向技术辅以压电系数测量,确定了晶体形貌与各向异性生长速率的对应关系。     

数字散斑相关方法及其在碳纤维复合材料压力容器变形测量中的应用

提出了一种新的基于图像灰度梯度迭代的数字散斑相关方法(DSCM,digital speckle correlation method)。通过使用DSCM测量碳纤维复合材料压力容器在水压下的局部区域的位移场和应变场,分析了复合材料压力容器的轴向和环向的变形特征,为碳纤维复合材料压力容器的优化设计提供了理论和实验依据。     

固相萃取/气相色谱-质谱分析大米中氟草烟残留

试样采用NaOH-甲醇溶液提取,经EASY柱固相萃取净化后,以甲醇为衍生剂,浓硫酸为催化剂,在93~98℃水浴条件下酯化后,以DB-5 MS柱为分离柱,气相色谱-质谱联用测定。试验结果表明,氟草烟质量浓度为0.05~2 mg/L时,与相应的峰面积或丰度成良好的线性关系,相关系数为0.999 6;添加质量浓度为0.050 0~0.200 mg/kg时,回收率为81%~98%,该法检出限为0.01 mg/kg。     

大孔吸附树脂对大豆皂苷的吸附研究

比较了5种大孔吸附树脂对大豆皂苷的吸附等温线、吸附容量、解吸率和吸附动力学。发现ZTC-1树脂对大豆皂苷吸附量大、解吸容易、吸附速度快，是一种良好的大豆皂苷吸附荆，AB-8树脂次之．选择ZTC-l树脂纯化大豆皂苷粗提液，得到大豆皂苷产品纯度为78．2％(干物质)，回收率为93．1％．     

加速溶剂萃取-硅胶萃取净化-气相色谱/质谱法检测地表水中有机氯农药和多氯联苯

建立了加速溶剂萃取-硅胶固相萃取净化-气相色谱/质谱同时检测地表水中15种有机氯农药(OCPs)和82种多氯联苯(PCBs)的方法.对影响OCPs和PCBs回收率的主要因素进行优化,得出最优的萃取条件:3次静态萃取循环,100℃的萃取温度,丙酮/正己烷(1∶1,V/V)为萃取液,静态萃取10 min.在最优条件下,15种OCPs和82种PCBs在加标水溶液中的回收率分别为70.9％～130％和52.5％～89.1％.日内和日间相对标准偏差分别为1.7％～16.1％和2.4％ ～33.3％.OCPs和PCBs混合标样在10～ 800 μg/L范围内线性相关系数(R2)均大于0.995.OCPs和PCBs方法检测限分别为0.13 ～0.38 ng/L和0.10 ～0.32 ng/L.相比于传统萃取方法,本方法回收率高、萃取时间短、试剂用量少.应用本方法测得北京城区地表水中OCPs和PCBs的含量范围分别为n.d.～ 3.45 ng/L和n.d.～4.88 ng/L.     

电功率20 GW重复频率强流电子束二极管研究

采用静电场模拟对二极管结构及导引磁场位形分布进行了优化设计，并在20GW脉冲功率源上进行了重复频率运行实验研究，二极管输出电子束电压超过1MV，电流达20kA，脉冲宽度45ns，重复频率100Hz，达到了设计指标.     

导电栅网对相对论速调管中电子束的约束作用

介绍利用导电栅网约束相对论速调管(RKA)中强流电子束的理论分析及实验结果.用近似的空间电荷场分布分析导电栅网约束实心电子束稳定传输时的电子运动情况，讨论束流稳定传输的条件；并介绍在一台直线感应加速器上利用导电栅网约束未调制强流束(约400kV，2.5kA)长距离(约60cm)传输的实验结果，同时给出利用导电栅网约束RKA中调制电子束的实验结果.理论分析及实验研究表明，导电栅网对实心束的约束作用对电子束能量相对不敏感；导电栅网可有效地用于RKA中取代磁场系统约束强流相对论电子束.     

基于分子工程的方法设计首例具有Sr2Be2B2O7 (SBBO)结构的深紫外氟碳酸盐双折射晶体AMgLi2(CO3)2F (A=K,Rb)※

分子结构设计是开发新化合物和通过原子尺度操纵优化晶体结构的一种引人注目的策略. 在这个工作中, 利用分子工程的思想, 基于SBBO结构, 成功设计并合成两个新型氟碳酸盐KMgLi₂(CO₃)₂F和RbMgLi₂(CO₃)₂F. 在两个结构中, a-b平面是由CO₃和LiO₃F阴离子基团组成的无限[Li₃C₃O₆F₃]_∞层, 进一步相邻的层通过F原子连接形成一个独特的[Li₆C₆O₁₂F₃]_∞双层. 这种结构特征对改善晶体的层状生长习性和消除晶体的多晶性有很大的帮助. 光学测试表明, 该系列晶体具有大的双折射和短的紫外截止边, 是深紫外双折射晶体良好的候选材料.