1-(5-苄基四唑-2-乙酰基)-4-芳酰胺基硫脲及其环化产物的合成

本文合成了一系列新的1-(5-苄基四唑-2-乙酰基)-4-芳酰胺基硫脲(2)。2在8%NaOH溶液作用下, 环化为3-(5-苄基四唑-2-亚甲基)-4-芳酰基-1,2,4-三唑啉-5-硫酮(3)。     

α-Keggin钨钼钒硅酸盐的合成和表征

杂多酸及其盐在催化、分析、生化等领域有着广泛的应用，这类化合物的合成和性质的研究目前已成为引人注目的课题。自从1933年Keggin用X光衍射法首次报道了XM12O40^n-多阴离子的结构以后，这种结构已发现有多种异构体，常见的为α型和β型两种。对于α型，     

硅酸及其盐的研究 ⅩⅩⅠ.三甲基硅烷化-气相色谱法测定单硅酸的离解常数

单硅酸的离解常数是表征其基本性质的重要数据,前人已有不少工作,但由于测定的方法和实验条件不同,所得数据很不一致。     

29Si NMR谱对[SiW11(CH3SiOSiCH3)O39]4-结构的验证

Keggin结构杂多酸的有机衍生物[SiW_(11)(RSiOSiR)O_(39)]~(4-)(R=C_2H_5、C_6H_5、NC(CH_2)_3、C_3H_7)已有报道,根据其红外光谱中出现1040cm~(-1)(Si-O-Si的振动峰),Knoth提出了图1的结构。从中可以看出RSiOSiR基占据了Keggin结构杂多酸[SiW_(11)O_(39)]~(8-)的空缺齿顶位置。当然处于齿顶位置的硅原子和中心位置的硅原子的化学环境显然是不同的,所以可用~(29)Si NMR来鉴定这两种硅原子,并推测其结构。     

麻黄与杏仁混合汤剂红外光谱分析

测试了单味药麻黄、杏仁及麻黄+杏仁混合汤剂的红外光谱。经分析：在麻黄+杏仁汤剂中保留了麻黄、杏仁单味药物汤剂中的某些吸收峰,见麻黄+杏仁光谱1 402和1 076 cm-1处等;麻黄、杏仁光谱中的某些吸收峰并未在麻黄+杏仁光谱中出现,见麻黄+杏仁光谱1 394和682 cm-1处等;在麻黄+杏仁汤剂光谱中,出现了新的吸收峰,见麻黄+杏仁光谱688和1 187 cm-1处等。同时,因吸收峰位置的改变,说明各基团在麻黄、杏仁、麻黄+杏仁汤剂中所处的化学环境不同, 汤剂中生化物质的结构发生了变化,或麻黄+杏仁汤剂中可能新生成了麻黄、杏仁单味药物汤剂中所没有的化学成分。麻黄+杏仁汤剂所包含的药物成分并非是单味麻黄、杏仁汤剂所含药物成分的简单相加。     

对硅酸聚合机制反应级数的验证

用胶凝法研究酸化了的不同摩尔比 (Si O2 /Na2 O)的硅酸钠溶液的胶凝速度 ,发现在恒盐条件下 ,硅酸胶凝速度常数是 2 ,这个结果和我们过去所提出的硅酸聚合机制符合一致。     

含氮亲核试剂在2-甲磺酰基-5-(3,4,5-三甲氧基苯基)-1,3,4-噁二唑环上取代反应的研究

2,5—二取代—l,3,4—噁二唑化合物具有消炎,抗菌,调节植物生长,杀虫门等广泛的生物活性。作者曾研究了取代胺在2—甲磺酰基—5—(2—苯基—4—喹啉基)—1,3,4—噁二唑化合物环2—位上的亲核加成消去反应,制得了一系列新的2—取代基—5—(2—苯基—4—喹啉基)—1,3,4—噁二唑衍生物,并发现它们具有一定的抗菌活性。在此基础上,我们又研究了含氮亲核试剂在 2—甲磺酰基—5—(3,4,5—三甲氧基苯基)—1,3,4,—噁二唑环2—位上的亲核加成消去反应,制得一系列新的2—取代基—5—(3,4,5—三甲氧基苯基)—1,3,4—噁二唑衍生物。作者用3,4,5—三甲氧基苯甲酰肼在KOH催化下与CS_2反应得到2—巯基—5—(3,4,5—三甲氧基苯基)—l,3,4—噁二唑1,1在NaOH溶液中与Me_2S0_4作用得到2—甲硫醚—5—(3,4,5—三甲氧基苯基)—1,3,4—噁二唑2,2在冰醋酸水溶     

硅氧聚合度对细胞毒性的影响

本文采用家兔肺泡巨噬细胞(AM)存活率和细胞过氧化脂质(LPO)值为测定指标,研究了硅氧的聚合度对其细胞毒性的影响。结果表明:各种聚合度的硅氧都有一定的细胞毒性,聚合度愈大,细胞毒性也愈大。胶体SiO_2的粒径增大,其细胞毒性降低。十硅酸盐及粒径小于5nm的硅溶胶的细胞毒性大于α-石英。聚合度小于6的低聚硅酸及其盐、粒径18nm以上的硅溶胶以及硅胶H的毒性皆小于α-石英。本实验细胞存活率降低和过氧化脂质值升高的趋势基本一致,这表明硅氧可能主要与细胞表面膜作用,膜上磷脂等表面活性物质被氧化和变性,从而导致细胞损伤。     

杂多酸盐(TBA)_n[XW_9Mo_2(CH_3SiOSiCH_3)O_(39)]的合成和表征

具有Keggin衍生结构,以α-[SiW_(11)(RSiOSiR)O_(39)]~(4-)(R=C_2H_5、C_6H_5、NC(CH_2)_3、C_3H_5)为阴离子的杂多酸盐已有报道,但以[XW_9Mo_2(RSiOSiR)O_(39)]~(n-)为阴离子的杂多酸盐尚未见报道。本文首次合成六种以[XW_9Mo_2(CH_3SiOSiCH_3)O_(39)]~(n-)以及[XW_(11)(CH_3SiOSiCH_3)O_(39)]~(n-),(X=Si,P,Ge)为阴离子的杂多酸四丁基铵(TBA)盐,并对它们进行了表征。