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本文采用直接粘合法制备了有序介孔碳涂层萃取纤维,并将其应用于水中苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯4种苯系物的固相微萃取。结果表明,所合成的介孔碳粉末孔径分布集中,比表面积和孔容分别为701.4m~2/g和0.353cm~3/g,制备得到的涂层完整、连续,与基体结合紧密。采用顶空-固相微萃取与气相色谱-质谱联用技术对水样中的苯系物进行分析测定,结果表明:该萃取纤维具有良好的热稳定性和溶剂稳定性;在最佳萃取及检测条件下,方法线性范围为1~1 000μg/L,相关系数良好;检出限在0.086~0.088μg/L之间;同一涂层的相对标准偏差(RSD,n=5)为2.0%~5.5%;萃取效率远远高于商用聚二甲基硅氧烷涂层(PDMS,100μm)和商用聚丙烯酸酯涂层(PA,85μm)。将此方法应用于两种实际水样的检测,没有检测到4种苯系物,在两个不同浓度的加标条件下,样品回收率均在81.0%~112.8%之间,满足实际分析要求。 相似文献
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4,4′二硝基(下称C)是制备多种荧光染料、药物及助剂的中间体。可通过Wittig反应[1,2]、苄基卤代物碱性缩合反应[3]、乙烯在钯盐催化下的芳基化反应[4]、活性芳甲基衍生物的二缩合反应[5]等方法制得。以对硝基甲苯(下称A)氧化缩合,合成4,4′二硝基尚无专门报道。鉴于原料廉价、易得、合成工艺简单,极具应用价值。本文利用该法合成了4,4′二硝基,并对其进行了表征和工艺条件研究。1 实验部分11 主要试剂与仪器对硝基甲苯,工业品,含量995%;金属钠,化学纯;其他原料为分析纯。主要仪器为JEOLFX90QNMR测定仪;YANACOCHNCORDER… 相似文献
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活性炭纤维固相微萃取与GC-MS联用测定海水中痕量酚类化合物 总被引:3,自引:0,他引:3
利用自制的活性炭纤维,建立了SPME-GC-MS测定海水中7种酚类化合物的分析方法,探讨了萃取温度、萃取时间、搅拌速度、离子强度、pH和解吸时间等条件对萃取量的影响.方法的线性范围为0.01~100μg/L,检出限在1.65~10 ng/L之间,相对标准偏差(RSD,n=6)在0.4%~8.2%之间.海水样品中酚类化合物回收率和RSD分别在87.5%~101.7%和2.3%~8.8%之间.该法适合于海洋水体中痕量酚类化合物的分析. 相似文献
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ACF-SPME检测海洋水体中的多环芳烃 总被引:1,自引:0,他引:1
使用新型活性炭纤维(ACF)作为固相微萃取(SPME)技术的萃取纤维,检测了海水中的多环芳烃。得到ACF-SPME萃取多环芳烃的最优条件为:在搅拌条件下,盐浓度10%,pH3,温度60℃水浴中直接萃取40min。并确定16种多环芳烃的RSD(n=5)为1.8%~10%、线性范围为0.1~500μg/L、检出限为0.1~100μg/L。对东海近海海水进行了分析,结果表明海水中PAHs浓度在检测限以下,同时进行加标回收实验,得到16种多环芳烃的回收率在80%~128%。 相似文献
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