NiTiO3纳米晶的溶胶-凝胶制备工艺研究

以无机镍盐和钛酸四丁酯为起始原料,采用溶胶-凝胶法制备了NiTiO3纳米晶.采用X射线衍射(XRD)、综合热分析仪(DSC/TG)以及透射电镜(TEM)对制备的纳米晶进行了测试和表征.研究了不同镍源、后处理温度对钛酸镍纳米晶相组成以及显微结构的影响.结果表明:以硝酸镍为起始原料更易获得单一物相的NiTiO3纳米晶;以硝酸镍为原料,乙醇为溶剂,n(柠檬酸):n(Ni2++Ti4+)=1:1,后处理温度为700 ℃为制备NiTiO3纳米晶的最佳工艺条件.由谢乐公式推算得出NiTiO3晶粒生长符合Brook关系式,计算得到晶粒生长活化能为Ea=43.07 kJ/mol.     

微波水热法制备ZnO纳米晶

采用微波水热(microwave hydrothermal,M-H)法在MDS-6型温压双控微波水热反应仪中成功地制备出平均晶粒尺寸为30 nm且呈现棒状形貌的ZnO纳米晶.并在一定的水热温度和反应时间下系统研究了微波水热反应过程中[Zn2+]离子浓度、反应釜填充比、反应物浓度比[Zn2+]/[OH]等工艺因素对ZnO纳米晶的晶粒尺寸及形貌的影响.采用X射线衍射仪(XRD)、场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)和透射电子显微镜(TEM)对所制备的ZnO纳米晶进行表征.结果表明:所制备ZnO的平均晶粒尺寸约为30 nm,ZnO纳米晶呈现棒状形貌.随着[Zn2+]离子浓度的增加,ZnO纳米晶的晶粒尺寸先减小后增大;随着反应釜填充比和反应物浓度比[Zn2+]/[OH]的增大,ZnO纳米晶的晶粒尺寸先减小后增大,并逐渐趋于稳定.制备ZnO纳米晶的最佳反应条件为:[Zn2+]=1.6 mol·L-1;反应釜填充比=70;;[Zn2+]/[OH]=1/2.     

声化学法合成ZnS纳米晶及反应动力学研究

采用声化学法制备了ZnS纳米晶,对其反应动力学进行了研究,利用XRD、TEM等手段对样品进行了表征.结果表明,以无水氯化锌、硫代乙酰胺为原料,采用声化学法可以制备粒径在10 nm左右的ZnS纳米晶,所得样品为α-ZnS纤锌矿结构,六方晶系,形貌为球形或近球形.随超声功率增加,ZnS纳米晶粒度降低.动力学研究表明,ZnS纳米晶的生成量随时间呈线性增加,ZnS纳米晶的生成活化能为29.88 kJ/mol.     

声化学法制备ZnS: Mn纳米晶及其光学性能

以无水氯化锌,四水氯化锰以及硫代乙酰胺为原料,采用声化学法成功制备了锰掺杂的ZnS(ZnS: Mn)纳米晶.采用透射电子显微镜镜(TEM)、X射线能谱仪(EDS)、X射线粉末衍射(XRD)和光致发光谱(PL)对所制得的纳米进行了表征.结果表明:所制备ZnS: Mn为立方闪锌矿结构,纳米粒子的形貌接近于球形.平均晶粒尺寸为10 nm左右.PL光谱分析表明:所制备试样有两个主要的发射峰,分别位于在480 nm和570 nm左右,后者与体材料ZnS: Mn相比发生了明显蓝移,但仍表现为橙黄色发光.Mn2+掺杂浓度对ZnS: Mn的光致发光性能有显著影响,原料中Zn: Mn: S(物质的量比)为3: 1: 4,Mn2+掺杂浓度为2.64 at;时,光致发光光谱发射峰强度达到最大值.     

水热LSS法制备La(OH)3 纳米晶

采用基于在水热合成的过程中发生于液相、固相和溶液相界面处的相扩散和分离机制的液相(Liquid)-固相(Solid)-溶液相(Solution)(LSS)法成功地制备出具有规则形状的La(OH)3纳米晶,主要研究了水热反应釜填充比、水热反应温度等工艺因素对La(OH)3纳米晶的晶粒尺寸及相组成的影响.采用X射线衍射仪、纳米粒度分析仪和透射电子显微镜对所制备的La(OH)3纳米晶进行表征.结果表明:所制备的La(OH)3由直径约为10～40nm的纳米晶组成,晶粒尺寸分布均匀;随着水热反应温度从120℃增加到220℃,La(OH)3纳米晶结晶程度提高,晶粒的平均尺寸从14nm增加到40nm;在60～80;范围内,水热反应釜填充比对La(OH)3纳米晶的粒度影响不大.     

固相合成YAG微晶粉体的XRD研究

以高纯Al_2O_3和Y_2O_3超微粉为原料,通过高能球磨和固相反应法制备了Y_3Al_5O_(12)(YAG)微晶;采用X射线衍射法(XRD)研究了球磨时间、煅烧温度、保温时间等对合成YAG微晶相组成的影响.结果表明:原料粉体的粒度随研磨时间延长而降低;随煅烧温度的提高,产物的物相由Y_4Al_2O_9和YAlO_5 逐渐向YAG相转变;延长保温时间有利于Y~(3+)和Al~(3+)的扩散以及Al_2O_3和Y_2O_3的固相反应.当Al_2O_3和Y_2O_3的摩尔比为5 ∶ 3,混合粉体经过15 h的机械球磨并于1300 ℃煅烧40 min即可得到单一物相的YAG微晶粉末.     

Fe_3Al金属间化合物的机械合金化制备

采用钢球为研磨球,以单质Fe、Al为原料,对不同配比的Fe-Al混合粉体在无保护气氛和非真空条件下进行机械球磨,获得了Fe(Al)超饱和固溶体,对其进行真空退火制备了Fe3Al金属间化合物。XRD和DSC分析表明:在球磨大约10 h以后,粉体中单质Al的数量开始减少,且随着球磨时间的延长,这种趋势更加明显;球磨80 h后,粉体中单质Al已全部固溶于Fe中,形成了Fe(Al)超饱和固溶体。这说明在无保护气氛和非真空条件下机械合金化法可以制得较纯的Fe3Al金属间化合物。     

恒电压沉积SmS光学薄膜

以SmCl3·6H2O和Na2S2O3·5H2O为原料,采用电沉积法在ITO玻璃基板制备了SmS光学薄膜.采用XRD、AFM和紫外可见光分光光度计对薄膜进行了表征.研究了沉积电压和热处理温度对于薄膜的物相组成、显微结构和光学性能的影响.结果表明:在n(S):n(Sm)=4:1,溶液pH值为3.0,沉积电压为10 V以及热处理温度为400℃的条件下,可制备出主晶相为SmS且表面比较平整的薄膜.热处理后薄膜的禁带宽度增加.随着沉积电压的增加,SmS逐渐由金属相向半导体相转变,薄膜的禁带宽度相应地变大.     

声化学法可控合成硅酸钇纳米晶

以硝酸钇、硅酸钠和氢氧化钠为主要原料,通过调节起始溶液配比,采用声化学法可控合成硅酸钇纳米晶.借助X射线衍射仪(XRD)和场发射扫描电镜(FESEM)分析粉体的晶相结构和显微形貌,并探讨了硅酸钇纳米晶的声化学合成机理.结果表明:选不同配比的溶液体系,经超声波200W功率作用60min后,得到的沉淀于900℃下保温2h,最终可获得颗粒尺寸分别为40～55 nm、50～65 nm和25～40 nm的Y2SiO5、Y4.67(SiO4)3O和Y2Si2O7三种硅酸钇纳米晶.