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串联固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定食品中嘧啶胺类杀菌剂残留 总被引:3,自引:0,他引:3
建立了食品中嘧啶胺类杀菌剂嘧霉胺、嘧菌胺及嘧菌环胺残留的串联固相萃取-液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。胡萝卜、辣椒等样品经乙酸乙酯提取,石墨化炭黑-弗罗里硅藻土串联固相萃取柱(ENVI-Carb-Florisil SPE)净化后,在HPLC-MS/MS仪上进行检测分析,采用外标法定量。质谱分析采用电喷雾电离,正离子扫描,多反应监测模式。结果表明,柱净化后无明显的基质效应,嘧霉胺、嘧菌胺和嘧菌环胺在1~20 μg/L内相关系数可达0.9990以上,具有良好的线性关系;每种杀菌剂选择两个离子对,其中一组用于定量: 嘧霉胺m/z 200.1/107.1,嘧菌胺m/z 224.0/106.0及嘧菌环胺m/z 226.0/108.1;另一组用于确证: 嘧霉胺m/z 200.1/183.1,嘧菌胺m/z 224.0/131.1和嘧菌环胺m/z 226.0/133.1。样品中添加0.1、0.5、1.0 μg/kg的标准品,其回收率为73.2%~98.7%,相对标准偏差(n=10)小于10%;嘧霉胺、嘧菌胺、嘧菌环胺的检出限(信噪比(S/N)=3)均为0.03 μg/kg;嘧霉胺、嘧菌胺、嘧菌环胺的定量限(S/N=10)均为0.1 μg/kg。实验结果表明,该方法提取效果好,具有良好的灵敏度、回收率和重复性。 相似文献
5.
加速溶剂萃取-气相色谱-串联质谱法测定茶叶中10种吡唑和吡咯类农药的残留量 总被引:3,自引:0,他引:3
建立了加速溶剂萃取(ASE)-气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)法用于测定茶叶中10种吡唑和吡咯类农药残留。ASE萃取压力为1.03×107 Pa,萃取温度为100 ℃,萃取时间为5 min,萃取溶剂为乙酸乙酯-正己烷(1:1, v/v)。萃取循环1次,萃取液浓缩后用Envi-Carb/PSA固相萃取小柱净化,乙酸乙酯-正己烷(1:1, v/v)洗脱。洗脱液浓缩后,用正己烷定容,供GC-MS/MS测定,外标法定量。方法的准确度和精密度均符合残留分析要求。方法的定量限(LOQ)分别为唑螨酯0.003 mg/kg、氟虫腈硫化物0.001 mg/kg、氟虫腈0.002 mg/kg、氟虫腈砜化物0.005 mg/kg、溴虫腈0.002 mg/kg、氟硅唑0.006 mg/kg、野燕枯0.001 mg/kg、吡草醚0.001 mg/kg、吡螨胺0.0003 mg/kg、唑虫酰胺0.005 mg/kg。方法的灵敏度能满足各国有关农药的残留限量要求。 相似文献
6.
气相色谱-质谱法测定茶叶中的噻嗪酮残留量 总被引:6,自引:0,他引:6
建立了气相色谱-质谱法测定茶叶中噻嗪酮残留量的方法。茶叶中残留的噻嗪酮用丙酮-正己烷混合溶剂(1∶1)提取,提取液经Envi-Carb活性碳柱和LC-Alumina N中性氧化铝柱净化,浓缩定容后,直接用气相色谱-质谱进行分析和确证,外标法定量。以HP-5MS(30m×0.25mm i. d., 0.25 μm)石英毛细管柱为分离柱,噻嗪酮的分离效果良好。方法的线性范围为0.01~1.00μg/mL,检出限为0.01mg/kg,回收率为81.6%~97.2%,相对标准偏差为3.36%~5.78%。质谱监测离子选m/z为105、140、172、305amu,其强度比约为41∶13∶29∶17。样品前处理采用微量化学技术。 相似文献
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8.
高超声速飞行器气动热关联换算方法研究 总被引:1,自引:2,他引:1
气动热风洞实验是地面研究和预测飞行器气动热环境的重要手段之一, 但由于风洞实验模拟能力的限制, 风洞实验的流场参数和模型的几何尺度都会与实际飞行情况存在一定的差别, 导致地面风洞实验中得到的模型表面气动加热率数据无法直接用于飞行条件下的热环境预测和热防护设计. 以往通过针对具体飞行器的试验结果进行数据拟合后外插的气动热关联换算方法指向性较强, 没有考虑到气动热的具体影响参数, 存在一定局限性, 难以外推应用于其他外形的飞行器. 为解决通过气动热风洞实验数据外推预测飞行条件下气动热的技术难题, 基于无量纲NS方程和边界层理论分析研究了影响气动热的主要参数, 并通过推导化简边界层近似解热流公式, 针对层流流态建立了气动热关联换算方法, 可以考虑当地边界层外缘参数的影响, 具有一定通用性. 在此基础上, 利用建立的方法将Reentry-F飞行器缩比模型的风洞实验数据换算到该飞行器飞行条件下的典型工况, 并与飞行测量结果进行了比较, 外推预测结果与飞行测量结果符合较好, 表明建立的关联方法可以用于气动热风洞实验数据的外推换算. 相似文献
9.
A Bidirectional, Diode-Pumped, Passively Mode-Locked Nd:YVO4 Ring Laser with a Low-Temperature-Grown Semiconductor Saturable Absorber Mirror 下载免费PDF全文
We report the operation of a bidirectional picosecond pulsed ring Nd:YVO4 laser based on a low-temperaturegrown semiconductor saturable absorber mirror. Except for the laser crystal, the six-mirror ring laser cavity has no intra-cavity elements such as focusing lens or mirror. The bidirectional mode locked pluses are obtained at the repetition rate of 117.5 MHz, pulse duration of 81 ps, power of 2 × 200 mW. 相似文献
10.
报道了激光二极管泵浦、采用半导体可饱和吸收镜(SESAM)实现的Nd:GdVO4连续被动锁模运转激光器,得到了较大功率输出(接近1 W)的连续锁模激光.设计了四镜z型折叠激光谐振腔,在不同曲率半径的腔镜及不同的腔长条件下,分别获得了重复频率为250 MHz和100 MHz的稳定连续锁模脉冲输出.采用透过率1%的输出耦合镜,在泵浦功率为6.9 W时,得到连续锁模激光输出功率970 mW,光-光转换率达到13.7%.理论上讨论了调Q锁模的抑制措施,并结合实验结果进行了分析,得到了1063 nm稳定连续锁模激光输出,锁模脉冲光谱宽度1.2 nm(FWHM),用自相关仪测得脉宽为15.1 ps. 相似文献