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超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法定性筛查保健食品中西地那非及其相关功效类非法添加化合物 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)定性筛查102种西地那非及其相关功效化合物的方法。甲醇超声提取样品;采用Agilent Poroshell 120 SB-C18色谱柱(75 mm×3.0 mm,2.7 μm),以0.1%(v/v)甲酸水溶液-乙腈为流动相梯度洗脱,流速0.4 mL/min;采用电喷雾离子(ESI)源,Q-TOF-MS作检测器,正离子模式检测;与对照品保留时间、母离子及碎片离子精确相对分子质量、元素组成比对,准确定性。西地那非等100种化合物在10种基质中的检出限为0.1~50 mg/kg或0.1~50 mg/L。并分类归纳了文中涉及的98种磷酸二酯酶5抑制剂质谱碎片裂解规律,为可疑物的识别和鉴定提供参考。该方法已应用于实际样品的测定,检出19种化合物,有效打击了非法添加行为。 相似文献
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应用抑制电导检测离子色谱法建立了准确快速测定磷酸二氢钠中无机阴离子含量的分析方法。样品经过简单溶解后即可上机分析,分析时间小于30min。实验结果表明,方法的重现性好、灵敏度高、操作简便易行,还可以推广应用到其他工业原料如磷酸钠、磷酸氢钙及磷酸等的测定。 相似文献
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研究了半结晶聚合物交联聚乙烯的聚集态和陷阱等对真空沿面闪络特性的影响.交联聚乙烯(XLPE)在135℃下恒温10min后,分别经过-56℃,-25℃淬火处理,自然降温,或1℃/min,0.5℃/min慢速降温等热处理过程,测量了热处理后试样的电气性能、显微结构、陷阱分布和真空中的沿面闪络特性.实验结果表明,与未热处理试样相比,热处理试样的直流闪络电压最高提高了76%,脉冲闪络电压最高提高了19%.认为热处理改变了XLPE试样的聚集态和陷阱,从而提高了XLPE试样的真空沿面闪络性能,提出了可以通过控制半结晶聚合物的聚集态和缺陷结构提高其真空沿面闪络性能. 相似文献
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用路易斯碱二甲基甲酰胺(DMF)催化三氯氢硅(HSiCl3)还原烯胺合成对应的胺,最佳反应条件为:烯胺0.1 mmol, DMF 0.5 eq., HSiCl3 4.0 eq., DCM 1 mL,于0 ℃反应12 h,胺的收率在93%以上. 相似文献
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