电化学富集-激光诱导击穿光谱（LIBS）法测定水中铀元素

为改善激光诱导击穿光谱技术(Laser-Induced Breakdown Spectroscopy, LIBS)检测液体样品时遇到的液体飞溅、等离子体猝灭和稳定性差的问题,结合电化学富集方法,以KCl为电解质,石墨棒为阴极,开展了水中铀(U)元素的LIBS检测研究。选择UⅡ367.007 nm、UⅡ409.013 nm作为分析对象进行定量分析,着重研究了富集电压、KCl质量浓度、激光脉冲能量、激发方式等对铀元素特征谱线强度的影响规律,并通过扫描电子显微镜(SEM)及能谱分析(EDS)对石墨棒表面吸附元素的空间分布进行了分析。结果表明,最佳富集电压为1.6 V,适当的电解质KCl质量浓度可以提高铀元素的富集效率和富集均匀性,提高激光脉冲能量与采用光电双脉冲激发方式能增强铀元素特征谱线的强度并提高信噪比。在光电双脉冲激发下,对水中铀元素进行了定量分析,获得UⅡ367.007 nm、UⅡ409.013 nm的检测下限分别为25.89和15.00μg/L,相关系数均大于0.98。方法可为水体中放射性核素含量调查、生活饮用水铀污染现状以及核工业含铀废水监测等场景提供技术支持。     

火焰原子吸收法测定铬质引流砂中铁镁含量

建立了火焰原子吸收光谱法连续测定铬质引流砂中铁、镁含量的分析方法。试样以碳酸钠-硼酸混合熔剂熔融,以盐酸浸取,在校准溶液中加入重铬酸钾和二氧化硅进行基体匹配,抵消基体影响。对熔剂、熔融温度等进行讨论,确立了最佳分析条件,对样品多次测定,其测定结果与国家标准测定方法测定的结果基本一致,相对标准偏差(RSD,n=11)小于0.3%,加标回收率在98.7%~101%。方法具有操作简便、准确性好、速度快、成本低等特点。