介孔分子筛的制备与苯加氢反应的催化性能

1992年美国Mobil公司的研究人员首次报道合成出具有规则孔结构的M41S系列介孔分子筛材料.由于介孔材料独特的性质,引起了人们极大的兴趣,在其合成与性能等方面进行了大量的研究,合成出了多种系列不同性能的介孔分子筛,并研究了介孔分子筛作为催化剂或催化剂载体在各类催化反应中的催化性能.     

丙烯酸盐喷膜防水材料在酸碱浸润和冻融循环条件下的耐久性试验分析

丙烯酸盐喷膜防水材料在酸碱溶液浸润和冻融条件下的耐久性能是该类材料在工程应用中较难回避的实际问题,论文采用酸性介质(0.2%的H2SO4溶液)和碱性介质(0.1%NaOH+饱和Ca(OH)2溶液)对该材料进行饱和浸泡并进行冻融循环后,研究了该材料的吸水性、断裂拉伸强度和拉断伸长率的变化规律。试验结果表明:喷膜防水材料在侵蚀-冻融循环作用下,其拉断伸长率和断裂拉伸强度显著降低,且酸性介质对材料拉伸性能的影响较大;材料耐低温冰冻能力较强,耐高温能力较差。反映出丙烯酸盐喷膜防水材料在低温冰冻和碱性介质中耐久性较好,不建议在高温和酸性介质条件下使用。     

铈掺杂的介孔分子筛的水热合成与结构性能

以硅酸钠、硝酸铈铵为原料,十六烷基三甲基溴化铵为模板剂,通过水热法合成铈掺杂的介孔分子筛CeMCM-41.分别采用X射线粉末衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、红外光谱(FT-IR)、紫外-可见分光光度计(UV-Vis)和N2吸附-脱附等技术对产物的晶相、结构、形貌、比表面积和孔径进行表征.同时研究硅铈物质的量比对合成材料结构性能的影响.实验结果表明:水热条件下成功合成出铈掺杂的MCM-41介孔分子筛,其比表面积为480.5～1 295.2m2/g,平均孔径在2.70～6.29 nm之间.随着稀土元素铈的掺杂量的增加,CeMCM-41介孔分子筛的比表面积和孔体积变小,介孔有序性变差.     

含Co纳米介孔分子筛的制备与表征

用两步水热法合成出了含Co介孔分子筛,采用XRD,FT-IR,TPR,AFM,BET,B JH等方法对样品的物化性能进行了表征.结果表明合成出了纳米级具有介孔结构的CoMCM-41.样品在550℃焙烧可以将模板剂有效去除而不影响孔结构.所得CoMCM-41比表面积大于500 m2/g,平均孔径分布为3.57 nm,粒径分布在20~40 nm范围内.     

镓皂石的合成、交联及表征

用水热法合成了镓皂石，并用Ａｌ１３齐聚物进行交联．经ＸＲＤ，ＩＲ，ＭＡＳＮＭＲ和元素分析表征，结果显示镓存在于粘土层四面体骨架中，交联剂引入量与层四面体中镓含量有关，层与柱键合可能发生在ＧａＯ４四面体上．     

利用离子激发发光研究低温条件下ZnO发光行为EI北大核心CSCD

离子激发发光(Ions beam induced luminescence,IBIL)可以实时原位分析不同温度、不同离子辐照条件下材料内部点缺陷的演变行为。本文利用2 MeV H^(+)研究了300,200,100 K温度下ZnO单晶内部点缺陷发光及其随注量的演变行为。实验中发现ZnO深能级发射和近带边发射,结合Voigt分峰与XPS实验结果,确定红光(1.75 eV)与V_(Zn)相关,橙红光(1.95 eV)来自Zn_(i)到O_(i)跃迁;对于与V_(O)相关的绿光(2.10 eV),其红移可能由于温度降低导致更多电子由导带释放到Zn_(i)。峰中心位于3.10 eV和3.20 eV近带边发射分别来自于Zn_(i)到价带的跃迁和激子复合,红移原因分别为Zn_(i)附近局域化能级和带隙收缩。利用单指数公式对发光强度进行拟合,获得的衰减速率常数(f)可以表征缺陷的辐射硬度,对比发现深能级发射峰在200 K时辐射硬度最大,而近带边发射峰在300 K时辐射硬度最大。     

介孔二氧化钛的合成及其对甲基橙降解的光催化活性

以十六烷基三甲基溴化铵为模板剂,通过水解钛酸正丁酯合成了介孔二氧化钛分子筛,探讨了合成条件的影响。采用X射线粉末衍射(XRD)、红外光谱(FT-IR)、透射电子显微镜(TEM)和N2吸附-脱附等技术对介孔二氧化钛的晶相、结构、形貌、比表面积和孔径分布进行了表征。实验结果表明:得到的介孔二氧化钛分子筛的孔径为4-4.3nm,用抽提的方法去除模板剂得到的介孔二氧化钛的比表面积比焙烧的要高。以甲基橙为模型污染物,检验了所合成介孔二氧化钛的光催化性质。     

基于Voigt函数拟合的离子激发发光光谱分峰方法

离子激发发光(IBIL)分析作为一种实时原位的光谱分析技术,由于其对样品内部结构的敏感性,给我们分析样品光谱谱峰信息带来了一定的困难。为了准确地对离子激发发光能谱进行分峰以便更加清晰地判断材料内部不同缺陷的发光中心,提出了一种利用Voigt函数,通过L-M（levenberg-marquardt）非线性最小二乘算法对100和200 K温度时ZnO的IBIL能谱中深能级发射（DBE）峰进行分峰的方法。通过对比Gauss函数和Voigt函数对能谱拟合后峰位随注量的波动情况,发现使用Voigt函数拟合得到的峰位更加稳定,并且收敛速度更快。同时通过对使用Voigt函数拟合后得到的峰中心位于1.75, 1.95和2.10 eV三个子峰的高斯函数半高宽与洛伦兹函数半高宽比较,发现洛伦兹函数半高宽约为高斯函数半高宽的1/10,而且100 K时的1.95 eV峰,200 K时1.75和1.95 eV峰,其洛伦兹峰半高宽数值为10-10量级以下,说明其中非均匀展宽（高斯展宽）仍然是谱峰展宽的主要机制;而电子与声子散射作用是洛伦兹展宽的主要机制。对于涉及导带中大量电子的2.10 eV子峰,其在200 K时洛伦兹函数半高宽明显大于100 K时,由于在温度较高时,由于晶格热振动加剧,且电子热运动加强,增大了散射概率,导致电子与声子的散射作用加强,从而对洛伦兹谱线进一步展宽。而峰中心位于1.75 eV的红光,其主要与V_Zn相关,在100 K时其子峰的洛伦兹半高宽为0.02 eV, 但在200 K时变得极小,这可能是由于100 K时V_Zn束缚的电子或激子在200 K获得足够的热动能摆脱了V_Zn束缚,减弱了与周围的晶格的散射作用,从而使得洛伦兹展宽变得极弱。实验结果表明Voigt函数更加适用于IBIL能谱拟合分峰,这也为以后IBIL技术应用于其他材料内部结构能谱分析提供了可借鉴的依据。