首页 | 本学科首页   官方微博 | 高级检索  
文章检索
  按 检索   检索词:      
出版年份:   被引次数:   他引次数: 提示:输入*表示无穷大
  收费全文   2205篇
  免费   282篇
  国内免费   484篇
化学   1556篇
晶体学   30篇
力学   183篇
综合类   64篇
数学   286篇
物理学   852篇
  2024年   7篇
  2023年   33篇
  2022年   78篇
  2021年   67篇
  2020年   87篇
  2019年   84篇
  2018年   62篇
  2017年   113篇
  2016年   93篇
  2015年   112篇
  2014年   131篇
  2013年   168篇
  2012年   197篇
  2011年   200篇
  2010年   167篇
  2009年   155篇
  2008年   148篇
  2007年   155篇
  2006年   153篇
  2005年   128篇
  2004年   107篇
  2003年   68篇
  2002年   58篇
  2001年   42篇
  2000年   43篇
  1999年   58篇
  1998年   41篇
  1997年   29篇
  1996年   36篇
  1995年   17篇
  1994年   23篇
  1993年   16篇
  1992年   16篇
  1991年   15篇
  1990年   13篇
  1989年   16篇
  1988年   15篇
  1987年   3篇
  1986年   2篇
  1985年   7篇
  1984年   4篇
  1983年   1篇
  1980年   1篇
  1978年   1篇
  1959年   1篇
排序方式: 共有2971条查询结果,搜索用时 15 毫秒
1.
聚山梨酯80又名吐温80,为一种亲水型非离子表面活性剂,是食品、保健品和药品中常用的辅料,作为增溶剂和澄清剂广泛用于中药注射剂。近年来,不良反应的发生使得聚山梨酯80的质量和应用愈加受到重视,有研究认为其加入可能引起注射剂不良反应增加。为避免超量使用,有必要对该辅料的投料加以严格控制。中药注射剂中聚山梨酯80的含量测定是当下研究的热点和难点,可以通过分光光度法、分子排阻-蒸发光散射检测法(SEC-ELSD)、液质联用法(LC-MS)直接测定,也可以水解后法经液相色谱-紫外检测法(HPLC-UV)或气相色谱法(GC)间接测定。但由于聚山梨酯80为聚氧乙烯聚合数目不同的混合物、不同厂家生产的聚山梨酯80化学组分及比例存在较大差异,难以采用统一的转换公式或对照品准确定量。此外,中药注射剂的复杂基质造成的假阳性干扰也对定量提出了挑战。为解决以上问题,以生脉注射液为例,提出基于吸收系数的中药注射剂中聚山梨酯80含量测定新方法。优化检测波长、显色剂种类、液液萃取过程振荡和静置时间,在6个不同品牌仪器上测得聚山梨酯80-硫氰酸钴配合物的吸收系数(E1%1 cm)为104.23,相对标准偏差(RSD)为2.08%。生脉注射液稀释10倍后,精密量取供试品溶液1.0 mL,精密加入硫氰酸钴溶液10 mL,二氯甲烷20 mL,涡旋振荡3 min。将混合液移至分液漏斗中,静置30 min,取下层二氯甲烷液,将前1 mL弃去,接收约15 mL,在320 nm处测定吸光度,再根据Lambert-Beer定律,利用获得的吸收系数计算得到聚山梨酯80的含量。方法阴性无干扰,精密度和重复性相对标准偏差均低于3%,平均回收率为98.42%。为进一步验证方法的准确性,分别采用吸收系数法和标准曲线法测定了2个厂家的10批生脉注射液,并与实际投料量比较。配对t检验结果表明,当置信度为95%时,两种方法无显著性差异,吸收系数法测得结果与企业生产中聚山梨酯的实际投料量也无显著性差异。研究采用前人未采用的、灵敏度更高的320 nm为检测波长,显著降低了基质干扰,克服了中药注射剂中聚山梨酯80测定结果与实际投料量难以吻合的问题。吸收系数法无需使用对照品,亦不用制备标准曲线,可为中药注射剂中聚山梨酯80的检查标准提供切实可行的解决方案。所建方法灵敏、准确、快速、简便,为含聚山梨酯80制剂的质量控制提供了关键常数及新的思路。  相似文献   
2.
2,2'-联吡啶(bipy)、邻氨基苯基苯甲酸(HL)与稀土离子(RE=Tb,Eu,Sm,Nd)合成了固体稀土配合物.用元素分析、摩尔电导、紫外光谱、红外光谱、差热-热重分析和荧光光谱,对配合物的组成进行了确定和表征,并对TbL3和TbL3·bipy·3H2O的荧光性能进行了测试和讨论.TbL3·bipy·3H2O的荧光强度比TbL3的荧光强度强.  相似文献   
3.
车前子中多糖含量的测定   总被引:12,自引:1,他引:11  
采用蒽酮-硫酸法比色测定,用精制车前子多糖测得车前子多糖对葡萄糖的换算因子,对我国同属不同品种的车前子不同采集时间及炮制前后其多糖含量进行了比较研究。结果表明:此测定方法简便可行。供试液在8h内显色稳定,重现性较好,平均回收率为97.8%,RSD=1.41%(n=5)。江西吉安产大粒车前子生品多糖含量在9.15%~9.83%之间,炮制后其多糖含量在6.29%~6.81%之间;南昌新祺周车前GAP标准基地的大粒车前子生品多糖含量为7.85%~8.38%,炮制后其多糖含量为6.01%~6.64%;东北产的小粒车前子生品多糖含量为6.61%,炮制后其多糖含量为6.45%。  相似文献   
4.
5.
二次阳极氧化方法制备有序多孔氧化铝膜   总被引:14,自引:0,他引:14  
通过二次阳极氧化方法制备多孔氧化铝膜与一次阳极氧化方法制备多孔氧化铝膜孔排布规律性的对比 ,结果发现 ,二次阳极氧化方法制取的多孔氧化铝膜孔排布规律性明显好于一次阳极氧化法制取的多孔膜 .在几个微米范围内 ,孔呈理想的六角排布 .去除一次阳极氧化膜后 ,二次阳极氧化得以在更良好的表面进行 ,制取的氧化铝膜孔规律性和有序度更高 .有序区域的尺寸与晶粒内的亚晶大小有一定关系  相似文献   
6.
本文给出了Banach空间广义分解定理的一个初等证明,并利用它来证明两个对称不等式.这是首次在Banach空间获得这样的不等式.  相似文献   
7.
This article studies the inshore-offshore fishery model with impulsive diffusion. The existence and global asymptotic stability of both the trivial periodic solution and the positive periodic solution are obtained. The complexity of this system is also analyzed. Moreover, the optimal harvesting policy are given for the inshore subpopulation, which includes the maximum sustainable yield and the corresponding harvesting effort.  相似文献   
8.
A globally convergent Broyden-like method for solving a bi-obstacle problem is proposed based on its equivalent lower-dimensional linear complementarity problem. A suitable line search technique is introduced here. The global and superlinear convergence of the method is verified under appropriate assumptions.  相似文献   
9.
用于曲面精密检测的新型光纤三角传感器研究   总被引:1,自引:1,他引:0  
基于光纤传感技术和三角测量方法,提出了一种用于曲面检测的新型光纤三角传感器。根据所设计的轮辐式接收光纤结构,可以在测量曲面与传感头间位移时,首先获取被测点处微面元的倾斜信息,以便对传感器测量值进行实时误差修正,从而解决了被测表面倾斜对坐标测量带来的影响。该传感器还能有效地消除环境光干扰、光源波动、表面反射率变化等对测量带来的影响。建立了传感器测量的数学模型。理论分析和初步的实验结果证明了系统的有效性和实用性。该传感器系统不稳定性好于0.3%,横向分辨率好于8μm,高度分辨率好于0.1μm。  相似文献   
10.
褪色分光光度法测定痕量碲(Ⅵ)   总被引:2,自引:0,他引:2  
  相似文献   
设为首页 | 免责声明 | 关于勤云 | 加入收藏

Copyright©北京勤云科技发展有限公司  京ICP备09084417号