Mercurimetrische Bestimmung von Allylalkohol

Zusammenfassung Es wird eine Bestimmungsmethode für Allylalkohol beschrieben, die auf der Umsetzung mit Quecksilber(II)-nitratlösung und der damit verbundenen Abnahme des ionogenen Quecksilbers beruht. Man titriert eine bestimmte Menge Quecksilbernitratlösung vor und nach dem Zusatz von Allylalkohol mit Thioglykolsäurelösung in Anwesenheit von Thiofluorescein als Indicator. Aus der Abnahme des Verbrauches an Thioglykolsäure kann die Menge Allylalkohol berechnet werden.     

Bestimmung der ?quivalentgewichte von Mercaptanen als Mercaptide der p-Mercuribenzoes?ure

Zusammenfassung Es wird eine neue Methode für die Bestimmung der Äquivalentgewichte von Mercaptanen vorgeschlagen, die auf der Titration mit p-ChloromercuribenzoesÄure in alkalischer Lösung in Gegenwart von Thiofluorescein als Indicator beruht. Das gebildete Mercaptid wird nach Zugabe von PhosphorsÄure abgetrennt und mit der ThioglykolsÄure-Methode auf den Quecksilbergehalt analysiert.

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Summary A new method is suggested for the determination of the equivalent weights of mercaptans based on the titration with p-chloromercuribenzoic acid in alkaline solution in the presence of thiofluorescein as indicator. The mercaptide formed is separated after addition of phosphoric acid and analysed for its mercury content by means of the thioglycollic acid procedure.

     

Mercurimetrische Bestimmung von Cystin

Zusammenfassung Es wird eine neue Methode für die Bestimmung von Cystin vorgeschlagen, die auf der Reduktion mit Jodwasserstoffsäure und unterphosphoriger Säure und darauffolgender Titration des erzeugten Cysteins in mit Natronlauge alkalisierter Lösung mit o-Hydroxymercuribenzoesäure in Gegenwart von Thiofluorescein als Indicator beruht. Für die Bestimmung des Cystingehaltes in Wolle wird die Probe 10–15 min mit Jodwasserstoffsäure, Salzsäure und unterphosphoriger Säure bei 150 bis 160°C behandelt und das erzeugte Cystein titrimetrisch bestimmt. Der Cystingehalt in Wolle wurde zu 10,0% gefunden, wobei der Variationskoeffizient 0,7% beträgt.     

Mercurimetrische Titration von Thiosulfat und Sulfid in Gegenwart von Dithionit

Zusammenfassung Es wird die Titration von Sulfid und Thiosulfat mit o-Hydroxymercuribenzoesäure in Gegenwart von Dithionit vorgeschlagen. Als Indicatoren dienen Dithizon für die Sulfidtitration in verdünnter Natronlauge und Diphenylcarbazon für die Thiosulfattitration in neutraler Lösung nach Zugabe von Formalin. Die mittleren Abweichungen betragen bei der Bestimmung von Sulfid 0,2%, bei der Bestimmung von Thiosulfat –0,8%.     

Physicochemical properties and hydrogenation activity of nickel-alumina aerogels

Nickel-alumina aerogel catalysts were prepared by three methods: (I) hydrolysis of a mixture of aerogel precursors, followed by cogelation of the sols obtained and drying under supercritical conditions; (II) impregnation of thermally treated alumina aerogels with nickel salt solutions followed by drying of the suspensions obtained under supercritical or (III) conventional conditions. Activity of the aerogel catalysts prepared was determined in cyclohexene hydrogenation.     

Thiomercurimetrische Bestimmung von Schwefelwasserstoff, Schwefelkohlenstoff und Thiolen in atmosph?rischer Luft

Zusammenfassung Die Bestimmungen beruhen auf der Anwendung von o-Hydroxymercuribenzoesäure (HMB), Dithiofluorescein and Tetraacetoxyquecksilberfluorescein (TMF). Es werden bestimmt: 1. Schwefelwasserstoff, 2. Schwefelkohlenstoff und Kohlenstoffsulfidoxid, 3. Thiole. Um Luftoxydation vorzubeugen, werden Zinksalze oder Triäthylbleichlorid zugesetzt. Ferner werden Absorptionsmittel für die selektive Absorption von H₂S und Thiolen sowie für H₂S und HCN beschrieben. Die Verwendung von TMF beruht darauf, daß freie TMF, Komplexe mit Cyaniden in wäßriger und alkoholischer Lösung sowie Komplexe mit Thiolen, Dithiound Thiocarbamidaten in alkoholischer Lösung stark fluorescieren, dagegen die Komplexe mit Sulfiden und s8-Hydroxychinolin keine oder nur sehr schwache Fluorescenz aufweisen.

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Thiomercurimetric determination of hydrogen sulphide, carbon disulphide and thiols in atmospheric air

The determinations are based on the application of o-hydroxymercuribenzoic acid (HMB), dithiofluorescein and tetraacetoxymercurifluorescein (TMF). The following compounds are determined: 1. hydrogen sulphide, 2. carbon disulphide and carbon sulphide oxide, 3. thiols. Air oxydation is prevented by using zinc salts or triethyllead chloride. Furthermore, absorbents are described for the selective absorption of H₂S and thiols and of H₂S and HCN. The use of TMF is based on the fact, that free TMF, complexes with cyanides in aqueous and alcoholic solution as also complexes with thiols, dithio- and thiocarbamidates in alcoholic solution show strong fluorescence, whereas complexes with sulphides and 8-hydroxyquinoline fluoresce only weakly or not at all.

     

Zur mercurimetrischen Bestimmung von Cystin unter Anwendung von Natriumsulfit

Zusammenfassung Es wird eine direkte und eine indirekte titrimetrische Bestimmungs-methode für Cystin vorgeschlagen, die auf der Reaktion mit Sulfiten und o-Hydroxymercuribenzoesäure in schwach alkalischer Lösung (p_H 8 bis 8,5) unter Anwendung von Thiofluorescein als Indicator beruht. Für die Bestimmung des Cystingehaltes in Wolle wird die Probe zuerst 5 Std mit einem Säuregemisch (Schwefel- + Phosphorsäure) bei 105°C hydrolisiert. Der Cystingehalt in Schafwolle wurde zu 11,26% gefunden.     

Ma?analytische Bestimmung von zweiwertigem Quecksilber in Anwesenheit von Thiofluorescein als Indicator

Zusammenfassung Es wird die Titration von zweiwertigem Quecksilber mit 0,1–0,002 n Thioglykolsäurelösung in Anwesenheit von Thiofluorescein vorgeschlagen. Die Genauigkeit beträgt 0,2–2%. Anwesende Schwermetalle (Zu, Pb, Ni, Mn, Cu, Cd, Co) werden an ÄDTA gebunden und dadurch unschädlich gemacht. Der Gehalt an den Schwermetallen selbst kann durch Rücktitration des ÄDTA-Überschusses festgestellt werden. 0,1 –0,005 mg Hg lassen sich mit einer Genauigkeit von 2–8% durch direkte Titration mit verdünnter Thiofluoresceinlösung bestimmen. Lösliche organische Monoquecksilberverbindungen kann man nach dem gleichen Verfahren wie die anorganischen Hg^II-Salze mit Thioglykolsäurelösung titrieren, unlösliche organische Quecksilberverbindungen werden zunächst mit Schwefelsäure und KNO₃ zersetzt.     

Mercurimetrische Bestimmung von Schwefelverbindungen in Viscose

Zusammenfassung Es wird eine Methode zur Bestimmung von Gesamt-, Sulfid- und Xanthogenatschwefel in der Viscose vorgeschlagen, die auf 3 Titrationen mit o-Hydroxymercuribenzoesäure beruht; die Gesamt- und Xanthatschwefelbestimmung wird in heißer Natronlauge ausgeführt, der Sulfidschwefel wird mit Säure als Schwefelwasserstoff freigesetzt. Aus den Ergebnissen kann der als Trithiocarbonat vorhandene Schwefel berechnet werden. Die Analysenzahlen stimmen gut mit den mit Bezugsmethoden erhaltenen Werten überein.     

Fluorimetrische Titration von Sulfiden und Mercaptanen mit Tetraquecksilberacetatfluorescein

Zusammenfassung Es wird die Titration von Sulfiden, Methylmercaptan und Thiophenol mit Tetraquecksilberacetatfluorescein unter Messung der Fluorescenzintensität beschrieben, wobei der Äquivalenzpunkt graphisch festgestellt wird. Sulfide und Methylmercaptan können auf diese Weise nebeneinander bestimmt werden. Die kleinste Bestimmungskonzentration von Schwefelwasserstoff beträgt etwa 0,8 g H₂S im Liter.