反相离子对高效液相色谱法测定蔬菜中多菌灵残留量

建立了一种用HPLC测定蔬菜中多菌灵残留量的分析方法。样品中多菌灵经甲醇提取,在pH 1~2时用二氯甲烷液液净化,水相调至弱碱性,再用二氯甲烷提取,提取液经浓缩,癸烷磺酸钠离子对试剂处理后,用HPLC-DAD分离测定,外标法定量。对于50 g样品,定容至10 mL,进样量20μL,检出限为0.05mg/kg,样品回收率>80%,RSD<10%,能满足农药残留分析的要求。     

离子色谱法快速分析可口可乐中阴离子

在离子色谱法测定可口可乐饮料中3种阴离子(PO43-,SO42-及NO3-)时,单独用Dionex IonPac AG14A柱代替常规方法中的联合用两柱Dionex IonPac AS14及IonPac AG14作色谱柱。采用5 mmol.L-1Na2CO3及6 mmol.L-1NaHCO3的混合溶液作流动相,上述3种阴离子的分离可在3 min内完成。饮料试样在色谱分离之前需经脱气并先后通过Dionex On-guardP及RP两柱以除去“可乐”饲料中可能存在的酚类物质及大分子有机物。对方法的精密度作了试验,3种阴离子的峰面积的RSD(n=6)值均小于0.2%,回收率在90.5%~103.2%之间。     

中药柴胡总皂苷急性肝毒性的代谢组学研究

运用UPLC-MS联用技术对空白对照组、柴胡总皂苷(SS)组大鼠在给药后第3天和第5天的尿液样本进行分析检测,获得了以质荷比和保留时间为变量的矩阵数据。据此建立各组大鼠的尿液代谢轮廓图,并利用主成分分析(PCA)建立了SS的代谢组学毒性模型。结合肝组织病理,探讨了柴胡总皂苷的急性肝毒性。对于SS组与正常组,大鼠尿液代谢轮廓图表现出了一定的差异。在代谢组学毒性模型中,给药第3天和第5天的PCA分类均偏离正常组,而第5天的偏离程度强于第3天。同时,在第5天的肝组织病理切片中发现了组织病变。由此表明,给药组大鼠的代谢组偏离了正常组,这种偏离正是肝急性毒性的表现,且给药到第5天的肝毒性强于第3天,表明肝毒性与给药累积剂量呈正相关,表现出了明显的急性和累积肝毒性。     

模拟体内微环境筛选与肿瘤细胞作用的中药活性成分

利用三维(3D)细胞反应器模拟体内微环境,建立了一种与肿瘤细胞作用的活性分子的筛选和分析方法.利用药物与三维细胞反应器中活肿瘤细胞和固化肿瘤细胞分别作用后的HPLC生物指纹谱峰面积之间有无显著性差异,建立了与细胞结合的活性成分的筛选识别模型.已知抗肿瘤药物紫杉醇和白藜声醇的谱峰均具有显著性差异,而非抗肿瘤药物酮洛芬和青霉素G的谱峰均没有显著性差异,证明利用该模型筛选识别与细胞结合的活性成分是可行的.此外,应用该模型从中草药桃儿七提取物中筛选出了7种可作用于Lovo细胞的活性成分.此研究提供了一种模拟体内微环境下与肿瘤细胞作用的活性成分的筛选和分析方法,在药物发现环节,特别是中草药活性成分研究中具有潜在的应用价值.     

两种铽配合物与PVK混合体系的发光机理研究

研究了稀土配合物Tb(p-MBA)₃phen(样品Ⅰ)和Tb(p-ClBA)₃phen(样品Ⅱ)与导电聚合物材料PVK掺杂体系的光致发光和电致发光特性。发现在样品Ⅰ与PVK混合薄膜的光致发光中,除了三价铽离子的发光外,还能看到明显的PVK的发光;而在电致发光中,PVK的发光完全被抑制,只能看到Tb3+的绿光发射。对样品Ⅱ与PVK的混合发光层,无论其光致发光谱还是电致发光谱,都没有看到410 nm处PVK的发射。进一步测量两种材料的激发光谱,初步探讨了器件的发光机理。样品Ⅰ的发光可能来源于两个方面,一是PVK到稀土配合物的不完全的能量传递,二是由于载流子俘获机理;样品Ⅱ的发光则是由于PVK到稀土配合物的完全的能量传递。     

自由活塞斯特林发动机活塞位移测量

自由活塞斯特林发动机活塞往复振动位移对研究发动机特性具有重要意义,然而该类发动机活塞位于高压封闭腔体内且结构较为紧凑,其活塞往复振动位移难于直接进行测量。加速度传感器具有尺寸小、安装方便和工作稳定等特点,提出了采用加速度传感器测量活塞位移的方法。根据加速度传感器测量位移的原理,建立了一套加速度传感器测量自由活塞斯特林发动机活塞位移的标定试验系统,以位移传感器为基准测试并分析了不同活塞振幅和不同振动频率下加速度传感器测量位移的误差大小。实验结果表明,在活塞振幅小于8 mm,振动频率大于20 Hz条件下,加速度传感器测量位移的误差小于5%。因此加速度传感器可以用于测量自由活塞斯特林发动机的活塞往复运动位移。最后成功把加速度传感器测量的自由活塞斯特林发动机活塞振动位移用于发动机循环指示功的实验研究。     

卷积神经网络用于近红外光谱古筝面板木材分级

目前,我国乐器制作行业在古筝面板用木材等级的筛选上主要依赖于技师主观评判,但此法缺少科学理论的依据,效率低,客观性及出材率的提高等方面受到限制,无法满足乐器市场的大量需求。实现古筝面板用木材快速、智能化的分级工作是一个急需解决的课题。近红外光谱非常适用于测量含氢的有机物质。古筝面板木材主要化学成分的化学键均由含氢基团组成,不同等级板材的化学成分存在差异,这些差异反映在近红外光谱中,为判断木材等级提供了可能。同时卷积神经网络对非线性数据具有较强的特征提取能力,所以提出一种应用卷积神经网络模型对光谱数据进行分析的方法,进而判别木材的等级。应用了Savitzky Golay一阶、二阶微分两种预处理方法和核主成分分析、连续投影算法两种数据压缩方法,通过所设计的卷积神经网络模型以样本识别准确率和模型构建过程中的损失值作为判定指标选出最佳预处理和数据压缩方法。为了提高模型提取分析光谱数据的能力和避免过拟合现象,应用了多通道卷积核、批量归一化和early stopping策略,将通过两层卷积层提取的特征信息送入全连接层,从而充分提取剩余信息,通过Softmax函数获得板材的最终预测等级,从而确定了最终模型。最终Savitzky Golay一阶微分和核主成分分析为最佳数据处理方法,同时得出用于区分不同等级的古筝面板用木材的主要关键谱带,分别为1 163~1 243, 1 346~1 375和1 525~1 584 nm。将该模型应用于测试集样本,古筝面板用木材的等级识别准确率为95.5%。实验结果表明所提出的方法可以高效地处理光谱数据,有效识别区分不同等级的古筝面板用木材的关键特征,从而为广阔的乐器市场提供一定的技术支持。     

柱前衍生高效液相色谱-质谱法测定水稻中尼克烟酰胺含量

建立了柱前衍生高效液相色谱-质谱联用(HPLC-MS)测定水稻中尼克烟酰胺含量的方法.样品中尼克烟酰胺经水提取后,与9-芴甲基氯甲酸酯(FMOC-Cl)衍生,采用液相色谱质谱联用仪测定.系统研究了衍生剂浓度和衍生介质等条件对衍生效率的影响.通过优化流动相酸度和梯度洗脱等条件,提高了方法灵敏度.尼克烟酰胺在0.1～5.0 mg/L范围内呈良好的线性关系(r=0.9983),对水稻的根、茎、叶及大米的标准加入实验表明,方法的添加回收率在72.0%～89.2%之间; 相对标准偏差为2.3%～9.6%; 方法检出限为0.05 mg/kg.方法简便、准确可靠,可以满足水稻中生理水平尼克烟酰胺的定性定量分析.     

流动注射-抑制化学发光法测定克百威

基于在碱性介质中,克百威抑制鲁米诺-过氧化氢-叶绿素铜钠体系的化学发光,提出了流动注射-抑制化学发光法测定克百威含量的方法。试验结果表明:叶绿素铜钠对克百威荧光猝灭过程是静态猝灭过程,叶绿素铜钠与克百威结合形成物质的量比为1比1的稳定配合物,平衡常数(K0)为3.41×105L.mol-1(25℃),结合距离(r)为0.39 nm。克百威质量浓度在0.08～2.00 mg.L-1范围内与其发光强度呈线性关系,方法检出限(3σ/k)为0.03 mg.L-1。此法用于克百威杀虫剂样品的分析,测得方法的平均加标回收率为101.5%。     

Al2O3／WO3／ZrO2固体强酸催化剂对正丁烷异构化的催化性能

 通过沉淀、回流、浸渍和焙烧等步骤制备了Al2O3／WO3／ZrO2固体强酸催化剂．采用XRD，N2吸附，UV－Vis光谱，NH3－TPD和H2－TPR等技术测定了Al2O3对WO3／ZrO2催化剂的结构、表面酸性、氧化还原性及正丁烷异构化反应性能的影响．结果表明，在WO3／ZrO2中引入适量的Al2O3对其表面酸强度及酸量无显著影响，但可使催化剂中的ZrO2组分以稳定的四方相形式存在，并能有效地抑制催化剂中WO3的聚集长大，从而提高催化剂的稳定性和正丁烷异构化的转化率和选择性．添加铂于Al2O3／WO3／ZrO2中可进一步提高其催化性能．还考察了催化剂的焙烧温度、Al含量、反应温度和反应气氛对正丁烷异构化反应的影响．