Transportmechanismen und Ausbeuten beim TAS — Verfahren

In the TAS procedure, substances which can be separated from a sample by thermal increase of the vapour pressure can be transported to the TLC layer in different ways and with varying effectiveness. “Forced Convection” gives the lowest yields, results improve considerably with the so-called carrier gas extraction, and a carrier gas extraction in a stream of helium results in optimal yields. Nipagin^®, Sudan red, Dimethyl yellow, Menadione^® and Diphenyl were used as model substances. An almost quantitative thermoextraction from samples can only be achieved with amounts of less than 20 μg. Following scraping off and elution of the corresponding TLC-zones a photometric assay is carried out for quantitative determination.     

Determination of alkali metals leached from glass ampoules into injection fluids

Direct determination of the alkali metal output of glass ampoules by atomic emission and absorption spectrometry is described. The methods provide suitable alternatives to acidimetric titration for characterizing the hydrolytic resistance of container glasses for pharmaceutical use.     

Zur Kenntnis der Rheometrie organischer Gläser

Zusammenfassung Die vorliegende Abhandlung besch?ftigt sich mit der Erforschung der Zusammenh?nge zwischen Flie?eigenschaften und Temperatur. Nach eingehender Diskussion der verschiedenen Flie?kurventypen werden die Flie?kurvendiagramme von 4 Polyvinylazetaten besprochen und der Begriff der Verformungsleistung entwickelt. Die Abh?ngigkeit der Verformungsleistung von der Temperatur kann durch eine ?hnliche Gleichung dargestellt werden, wie sie von Andrade und Sheppard für die Temperaturabh?ngigkeit der Viskosit?t angegeben wurde. Dadurch wird eine allgemeinere Auswertung von Flie?kurvendiagrammen m?glich. Die Verfasser danken dem Direktor der Reichsforschungsanstalt für Kleintierzucht, Herrn Prof. Dr. A. Koch, für sein wohlwollendes und stets f?rderndes Interesse an der Aufdeckung der mitgeteilten Zusammenh?nge. Wir danken der Firma Dr. Alexander Wacker, München, für die überlassung der verschiedenen Polyvinylazetate sowie Herrn Generaldirektor Wilke, Mitteldeutsche Spinnhütte G. m. b. H., Celle, für die Bereitstellung eines Ultrathermostaten. Unser Dank gilt ferner der Deutschen Forschungsgemeinschaft, die ein Konsistometer zur Verfügung stellte.     

Self-Supporting Polymer Films for MEMS Applications

Summary: The fabrication of a self supporting novolac-based photoresist layer is demonstrated. A technology is presented using a sacrificial layer of PMMA and a carrier layer of photosensitive PI. The solely use of polymers for the creation of a self-supporting structure is distinguished by simple processing and relatively low cost materials. Additionally the mechanical stability of the self-supporting layer is under consideration. Finally the cross-linking process of the novolac-based photoresist by curing is discussed using FTIR, DSC and TGA measurements.     

Photometrische Nickelbestimmung mit Natriumdimethylglyoxim

Zusammenfassung Es wird gezeigt, daß sich Nickel in kleinen Mengen mit dem wasserlöslichen Natriumdimethylglyoxim fällen läßt. Die gebildete Nickelverbindung wird mit Chloroform extrahiert und nach Trocknung mit dem Gerät Elko II in Verbindung mit dem Quecksilberbrenner und UV-Kondensor mit Filter S 38 E photometriert. Für die Nickelbestimmung in Eisen und seinen Verbindungen wird eine Arbeitsvorschrift angegeben.

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Summary It has been shown that very small quantities of nickel can be precipitated with the water-soluble sodium dimethylglyoxime. The resulting nickel compound is extracted with chloroform. After drying, it is subjected to photometry with the Elko II device in conjunction with the mercury lamp and a S 38 E filter. A procedure is given for the determination of nickel in iron and its compounds.

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Résumé On montre qu'il est possible de précipiter de petites quantités de nickel par la diméthylglyoxime sodique qui est soluble dans l'eau. La combinaison de nickel formée est extraite dans le chloroforme où elle est dosée par photométrie après dessication; on utilise à cet effet, l'appareil ELKO II auquel on adjoint une lampe à mercure et un condenseur UV à filtre S 38 E. On donne un mode opératoire pour le dosage du nickel dans le fer et ses combinaisons.

     

Zur photometrischen Bestimmung von Tellur mit Thioharnstoff

Zusammenfassung Es wird gezeigt, daß Tellur in salpetersaurer Lösung bei Anwesenheit von 5–10% Salpetersäure (1,38) und 11% Thioharnstoff in einem Konzentrationsbereich von l g Te/ml bis 40 g Te/ml photometrisch bestimmt werden kann. Hierzu wird das Gerät Elko II in Verbindung mit dem Quecksilberbrenner, UV-Kondensor II und Filter S 38 E benutzt. Die Auswertung der photometrischen Messungen erfolgt mit Eichkurven.     

Die Reproduzierbarkeit der Spektrallinienintensitäten bei der Laser-Mikro-Spektralanalyse

Zusammenfassung Außer der Stabilität der Laseroutputparameter, die vor allem durch die Temperatur des Resonatorstabes und die Stabilität des Schaltfarbstoffs bei passiv geschaltetem Festkörperlaser bedingt werden, sind Streuungen in der Verteilung der Komponenten und der räumlichen Ausbreitung der Materialdampfwolke, dem Entladungsverlauf des Hilfsfunkens und vor allem der zeitlichen und räumlichen Koinzidenz von Materialdampfwolke und Hilfsfunkenentladung die Hauptursachen für die Abweichungen in den gemessenen Linienintensitäten. Wenn alles getan wird, um die Reproduzierbarkeit der Laserfunktion zu erhöhen sowie die Materialdampfwolke in ihrer Zusammensetzung homogener und bezüglich ihrer Ausbreitung reproduzierbarer zu gestalten bzw. in der Hilfsfunkenentladung optimaler anzuregen, dann sind die Voraussetzungen für quantitative Laser-Mikro-Spektralanalysen gegeben. Einen bedeutenden Schritt auf diesem Wege hat die Verwendung der Fremdzündung und eines passiv geschalteten Lasers gebracht.

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The reproducibility of line intensities of laser micro spectral analysis

Summary In addition to the stability of the laser output parameter, which above all is conditioned by the temperature of the resonator rod and the stability of the switch dyestuff in passively switched solid state lasers, the chief causes of deviations in the measured line intensities are scattering in the distribution of the components and the spatial spreading of the material vapor cloud, the discharge course of the auxiliary spark and especially the temporal and spatial coincidence of the material vapor cloud and the auxiliary arc discharge. When all is done to increase the reproducibility of the laser function as well as to shape the material vapor cloud more homogeneously in its composition and to render it more reproducible with respect to its spreading or to achieve optimal activation in the auxiliary discharge, then the prerequisites have been attained for quantitative laser-micro-spectral analyses. A significant step toward this goal has been supplied by the employment of the independent ignition and a passively switched laser.

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Auszugsweise vorgetragen vonL. Moenke-Blankenburg auf dem VI. Internationalen Symposium für Mikrochemie in Graz vom 7. bis 11. September 1970.     

Methode zur gleichzeitigen Bestimmung von Pregnandiol und Pregnantriol aus einer Urinprobe

Zusammenfassung Eine chemische Methode zur routinemäßigen Bestimmung von 5-Pregnan-3,20-diol und 5-Pregnan-3,17,20-triol aus einer Urinprobe wird beschrieben. Die Methode besteht aus folgenden Schritten:1. Enzymatische Hydrolyse; 2. Extraktion und Reinigung; 3. Säulen-Chromatographie zur Trennung von Pregnandiol und Pregnantriol; 4. Farbreaktion zur Bestimmung von Pregnantriol; 5. Reinigung der Pregnandiol-Fraktion durch Oxydation mit Kaliumpermanganat und erneute Säulen-Chromatographie; 6. Farbreaktion zur Bestimmung von Pregnandiol. Die Brauchbarkeit der Methode wird aufgrund der Zuverlässigkeitskriterien: Spezifität, Richtigkeit, Genauigkeit, Empfindlichkeit nachgewiesen.

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Method for the simultaneous determination of pregnanediol and pregnanetriol in one urine sample

A chemical method is described for the routine assay of both 5-pregnane-3,20-diol and of 5-pregnane-3,17,20-triol in one urine sample. The method involves the following steps: (1) enzymatic hydrolysis of the urine; (2) extraction of the hydrolysed urine and purification of the extract; (3) column chromatography for the separation of pregnanediol and pregnanetriol; (4) colour reaction for the determination of pregnanetriol; (5) further purification of the pregnanediol fraction by oxidation with potassium permanganate and column chromatography; (6) colour reaction for the determination of pregnanediol. The practicability of the method has been checked by the following criteria of reliability: specificity, accuracy, precision and sensitivity.

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Dissertation, Med. Fakultät, Univ. Bonn 1970