Synthesis and Crystal Structure of 2,2- Pentamethylene-1,2,3,4-tetrahydroquinazolin-4-one

1INTRODUCTIONIntheearlyseventiesthreegroupsofinvesti-gators[1～3]establishedthatlow-valenttitaniumcanabstractoxygenfromketonesoraldehydes,leadingtotheformationofolefins.Avarietyofotherfunc-tionalgroupscanalsobereduced[4～7].However,thereactionof2-nitroben…     

3-苯基喹唑啉-4(3H)-酮的合成及晶体结构

标题化合物C14H10ON2是由邻硝基苯甲酰苯胺与原甲酸三乙酯在低价钛试剂作用下反应而得。结构通过单晶X-射线衍射分析确定, 其晶体属于单斜晶系, 空间群P21/c, a = 12.080(2), b = 7.793(1), c = 11.599(1) ? b = 97.56(1), Mr = 222.24, V = 1082.4(2) ?, Dc = 1.364 g/cm3, Z = 4, m(MoKa) = 0.88 mm-1, F(000) = 464, R = 0.0385, wR = 0.0851。X-衍射分析表明: 平面I (C(1)~C(6))与平面II (C(9)~C(14))之间的夹角为124.38; 平面I与平面III (ON(1)?N(2)C(7)C(8)C(9)C(14))之间的两面角为125.47; 平面II与平面III之间的两面角为2.76。     

N，N’-二芳基硫代草酰胺与1，2-二溴乙烷的反应的研究

以N,N'-二芳基二硫代草酰胺与1,2-二溴乙烷进行S烷基化反应,合成了一系列2,3-双芳基亚氨基-1,4-二硫杂环己烷,反应在4h内完成,产率52%～62%.产物结构经元素分析,IR,1HNMR及MS表征,并以单晶X射线衍射分析进一步确证.     

1-苯基-2-氰基-3-氨基-3a,3b,6,7-四氢化苯并[4,5]茚的合成及晶体结构

标题化合物C_20H_18N_2是由2-氰-3-苯基-3-(1-萘酮-2-基)丙腈在低价钛试剂作用下还原成环而得。结构通过单晶X-射线衍射分析确定,其晶体属于三斜晶系,空间群P, a = 9.169(2), b = 9.520(2), c = 10.276(2) , a = 91.09(1), = 107.95(1), = 111.05(2), V = 787.8(3),Mr = 286.36 ?, Dc = 1.207 g/cm3, Z = 2, m(MoKa) = 0.071 mm-1, F(000) = 304, R = 0.0399, wR = 0.1008。单晶X-射线分析表明,五员环(C(7)~C(11))采用信封式构象,而六员环(C(10)~C(15))则采用半椅式构象,同时,分子间氢键作用形成二聚体。     

水溶剂中反-2,3-环氧-1-苯基-3-(2′-硝基-5′-氯苯基)-1-丙酮的合成及产物的晶体结构

用 2-硝基-5-氯苯甲醛、氯代苯乙酮和氢氧化钠以三乙基苄基氯化铵作催化剂在水溶剂中反应可合成反-2,3-环氧-1-苯基-3-(2′-硝基-5′-氯苯基)-1-丙酮(C15H10ClNO4)。产物的结构通过单晶 X-射线衍射法确定,其晶体属于单斜晶系。空间群 P21/c, a = 9.942(1), b = 15.774(3), c =8.756(1) ?, β = 96.39(1)°, Mr = 303.69, Z = 4,V = 1364.6(3) ?3, Dc = 1.478 g/cm3, μ(MoKα) =0.295 mm–1, F(000) = 624, 最终的偏离因子为 R = 0.0336, wR = 0.0745。X-衍射分析表明, 该产物为反式异构体。     

2-异噁唑啉等氮杂环化合物在二铬酸氢四吡啶合镍(II)氧化下的脱氢芳构化反应

研究了 3 ,5 二芳基 4,5 二氢异唑化合物 ( 1a～ 1e) ,1,4 二氢吡啶化合物 ( 3a～ 3c)和 1,3 ,5 三苯基 4,5 二氢吡唑化合物 ( 5 )分别在二铬酸氢四吡啶合镍 (II) [(Py) 4 Ni(HCrO4) 2 ]氧化下脱氢反应的结果 ;研究了在 [(Py) 4 Ni(HCrO4) 2 ]存在下 ,吡啶叶立德、喹啉叶立德或异喹啉叶立德分别和缺电子烯烃反应 ,一步法合成中氮茚衍生物 9a～ 9b ,11a～ 11b ,13的结果 .发现金属配合物氧化剂二铬酸氢四吡啶合镍 (II)可用于多类杂环化合物的脱氢芳构化 .     

水溶剂中取代肉桂腈与β-萘酚的反应

以水作溶剂在三乙基苄基氯化铵（TEBA）存在下，取代肉桂腈与β-萘酚发生 加成缩合反应，通过简单的抽滤即可得到萘并吡喃衍生物，与其他的方法相比该方 法具有产率高、价廉、环境友好等优点。     

一步法合成2-芳基咪唑并[2，1-a]异喹啉等杂环化合物

由异喹啉、喹啉或酞腈与α-卤代苯乙酮反应生成的鎓盐在二氢铬酸四吡啶合? 埽═PCD）存在下与乙酸铵反应，可一步法合成咪唑并[2,1-a]异喹啉(2a～2b)、? 溥虿1,2-a]喹啉(4a～4b)或咪唑并[1,2-a]酞腈(6a～6c)衍生物，该方法原料易? 茫从μ跫子诳刂疲佣峁┝艘恢趾铣烧饫嗷衔锏男路椒ā?