三缺位硅钨酸盐纳米材料的调控形貌的合成及功能化

以三缺位Keggin型硅钨酸盐为前驱体,采用化学沉淀法成功合成出2例新型纳米材料M_3SiW_9(M=Cu.,Co.)。其中,Cu_3SiW_9表现为新颖的纳米晶须形貌,Co_3SiW_9表现为尺寸均一的球形纳米颗粒。经过一系列控制实验证明,通过掺杂不同类型的金属离子可以调控M_3SiW_9的形貌。我们对产生该现象的机理进行了合理推测。此外,使用荧光素钠作为掺杂剂可使Cu_3SiW_9纳米晶须具有优良的光致发光性能,测试表明,多酸并未淬灭荧光素钠的发光,复合材料在510 nm具有明显的发射波长。最后,我们对Cu_3SiW_9纳米晶须负载CdS量子点后的光催化产氢性质进行了研究。结果表明,当Cu_3SiW_9与CdS的质量比为1∶1时,复合材料的产氢效率约为纯CdS量子点的10倍。这也证实多金属氧酸盐的存在可以有效抑制CdS量子点光生电子与空穴的复合,从而大幅提高其光解水产氢的效率。     

Synthesis and Crystal Structure of 4-[（1E）-（4-Hydroxy-3,5-dimethoxybenzylidene）-amino]-1,5-dimethyl-2-phenyl-2,3-dihydro-1H-pyrazol-3-one

The title compound (C20H21N3O4, Mr = 367.40) has been synthesized and its crystal structure was determined by single-crystal X-ray diffraction. The crystal is of orthorhombic, space group P212121 with a = 7.5143(15), b = 13.901(3), c = 18.545(4) , V = 1937.1(7) 3, Z = 4, Dc = 1.260 g/cm3, μ = 0.089 mm-1, F(000) = 776, the final R = 0.0616 and wR = 0.0912. X-ray diffraction reveals that the molecule adopts an E configuration about the central C=N double bond. The intermolecular O–H…O hydrogen bond stabilizes the crystal structure by causing the formation of a supramolecular architecture.     

三缺位Keggin结构磷钨酸甲基苯基硅衍生物[(C4H9)4N]3[α-A-PW9O34(C6H5SiCH3)3]的合成和表征

通过三缺位Keggin结构杂多阴离子[α-A-PW9O34]9-和二氯甲基苯基硅烷在乙腈溶液中反应,合成了一例结构新颖的甲基苯基硅衍生物[(C4H9)4N]3[α-A-PW9O34(C6H5SiCH3)3](1),并对其进行元素分析,红外光谱,紫外光谱,热分析和X-射线单晶衍射等表征。该配合物属于三方晶系,空间群为R3m,晶胞参数:a=2.261 3(2)nm,b=2.261 3(2)nm,c=1.797 6(4)nm,V=7.960 2(18)nm3,Z=3。在配合物中,阴离子[α-A-PW9O34(C6H5SiCH3)3]3-呈C3v对称,3个甲基苯基硅基团连接在三缺位的阴离子[α-A-PW9O34]9-表面,整个阴离子显示"开放结构"。