Indirekte polarographische Bestimmung von Aluminium in Anwesenheit von Eisen(III) und Calcium

Zusammenfassung Die Senkung der anodischen Stufe von Versenat bei Anwesenheit von Aluminium ist für die Bestimmung von Aluminium verwendbar.Die Versenatstufe wird gezeigt und die Proportionalität der Senkung der Stufenhöhe mit der Aluminium- und Eisenkonzentration der Lösung wird nachgewiesen.Ein rasches, für Bestimmung verhältnismäßig kleiner Aluminiumkonzentrationen geeignetes Verfahren wird angegeben.Die Störung der Analyse durch Anwesenheit von Calcium wird untersucht.     

Size and charge fractionation of aqueous aluminium in dilute acidic waters: effects of changes in pH and temperature.

In natural waters, aluminium occurs in different physico-chemical forms, depending on pH, temperature and the presence of inorganic and organic ligands. Conventional methods for fractionation of AI species do not fully succeed in separating monomeric, i.e., low relative molecular mass (Mr) AI species, from polymeric colloidal AI species. In the present work, hollow-fibre ultrafiltration and acid digestion steps are introduced prior to the ordinary Barnes-Driscoll procedure. By this method, a colloidal AI fraction is separated from the particulate fraction, i.e., the fraction that is able to precipitate by the force of gravity. Both the monomeric and colloidal AI fractions are characterized according to Mr and the chemical properties such as hydroxyquinoline-isobutyl methyl ketone-extractability and Amberlite IR-120 cation exchangeability. Changes in pH and/or temperature were found to be critical for the analytical results of AI. By combining size and charge fractionation techniques, increased information concerning AI species in dilute freshwaters was obtained. One important investigation is the presence of high Mr AI species in the operationally defined monomeric AI fractions.     

Device calibration impacts security of quantum key distribution

Characterizing the physical channel and calibrating the cryptosystem hardware are prerequisites for establishing a quantum channel for quantum key distribution (QKD). Moreover, an inappropriately implemented calibration routine can open a fatal security loophole. We propose and experimentally demonstrate a method to induce a large temporal detector efficiency mismatch in a commercial QKD system by deceiving a channel length calibration routine. We then devise an optimal and realistic strategy using faked states to break the security of the cryptosystem. A fix for this loophole is also suggested.     

Polarographische Bestimmung von Dimethylnitrosamin in Fischprodukten

Zusammenfassung Es wird ein Verfahren zur polarographischen Bestimmung von Dimethylnitrosamin in Fischprodukten beschrieben. Die Abtrennung aus dem Probenmaterial erfolgt zur Vermeidung von Verlusten durch Destillation im Vakuum unterhalb von 40° C. Störende Stoffe werden aus dem Destillat durch Durchleiten von Stickstoff entfernt.

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Summary A procedure for the polarographic determination of dimethylnitrosoamine in fish products is proposed. The separation from the sample material is achieved by distillation in vacuum below 40° C in order to prevent losses. Interfering substances are removed from the distillate by deaerating with nitrogen.

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Vorliegende Arbeit wurde auf Anregung von Fiskeridirektoratets Kjemisk-Tekniske Forskningsinstitutt und von Sildolje- og Sildemelindustriens Forskningsinstitutt begonnen und ihre Weiterführung durch Mittel des Norges Teknisk-Naturvitenskapelige Forskningsråd ermöglicht, wofür an dieser Stelle bestens gedankt wird.     

Konduktometrische Titration unter Anwendung nur eines Me?punktes der ersten Titrationsgeraden

Zusammenfassung Es wird ein Verfahren für die konduktometrische Titration vorgeschlagen, bei dem deshalb auf die Festlegung des Steigungsmaßes der ersten Titrationsgerade verzichtet wird, weil das Verhältnis der Steigungsmaße der beiden Titrationsgeraden eine im Voraus bekannte Naturkonstante darstellt.Programme für die Berechnung von Analysenergebnissen, Streuung der Einzelmessungen und Streuung der Analysenergebnisse werden unter Voraussetzung der Leitfähigkeitsmessung als maßgebende Variationsursache der Analyse ausgearbeitet.

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Summary A simplified procedure for carrying out conductometric titrations has been proposed, based on the fact that the ratio of the slopes of two adjacent branches of the titration curve is constant for any given system. The first branch of the titration curve can therefore be characterized by a single observation.Programmes have been developed for the calculation of the result of an analysis, the mean deviation of the individual observations and the deviation of the analytical results. These programmes are based on the assumption that the dominating cause of the deviations is associated with the conductometric measurements.

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Die vorliegende Arbeit wurde durch Mittel der Norges Teknisk-Naturvitenskapelige Forskningsråd ermöglicht, wofür an dieser Stelle bestens gedankt werden soll.     

Zur Wasserdampfdestillation von Ammoniak aus Bodenextrakten

Zusammenfassung Es wird eine rasche und selektive Wasserdampfdestillation von Ammoniak aus Bodenextrakten beschrieben. Um eine Störung der Titration durch Kohlensäure zu vermeiden, wird Strontiumchlorid zum Extrakt im Destillierkolben hinzugefügt. Die Destillation erfolgt bei pH 8 in boratgepufferter Lösung.     

Indirekte polarographische Analyse mit Hilfe von Komplexbildnern, die eine anodische Depolarisationsstufe ergeben

Zusammenfassung Es wird eine indirekte polarographische Analyse beschrieben, die sich der Komplexbildung des gesuchten Körpers mit einem anodischen Depolarisator bedient. Als Bedingung eines allgemein durchführbaren Verfahrens wird die Forderung einer linearen Proportionalität zwischen der Senkung der Depolarisationsstufe und der Menge des zu bestimmenden Stoffes in der Lösung erhoben.Es wird auf die Möglichkeit einer sehr genauen Stufenabmessung hingewiesen, die auf einer Messung der Depolarisationsstufenhöhe gegen den durch Überschuß des gesuchten Stoffes erhaltenen Grundstrom beruht.Die Bedingungen für das Erzielen eines guten Analysenergebnisses werden besprochen.Schließlich wird die Möglichkeit einer indirekten Bestimmung von Calcium, Magnesium und Eisen(III) mit Hilfe von Versenat (Äthylendiamintetraacetat) an Hand von Daten aus der Literatur als Rechenbeispiel angeführt.     

Titration von Eisen(III)-salz mit Versenat

Zusammentassung Die Abhangigkeit der Ergebnisse einer Titration von Eisen(III)-salz. mit Versenat (Äthylendiamintetraacetat) von der Konzentration des als Indicator zugesetzten Rhodanids wird besprochen. Die Abhangigkeit des Reagensverbrauch.es vom Logarithmus der Indicatorkonzentration weist ein Minimum auf, bei dem der Versenatverbrauch um einen Betrag zu klein ist, der den Eisen(III)-Ionen des Indicatorkomplexes äquivalent ist.Da die Konzentration dieses Komplexes mit Vorteil sehr klein gewählt werden kann (Farbe gerade unsichtbar), kann dieses Minimum der Versenatverbraueh — log — Indicatorkonzentrationskúrve zur Bestimmung der für die Titration einer vorgegebenen Eisen(III)-1ösung geeigneten Indicatorkonzentration dienen. Dies gilt auch, wenn der gefarbte Komplex durch Ausschutteln in einer Schicht eines organischen Losungsmittels besser sichtbar gemacht wird.Das Verfahren versagt dann, wenn sich das endliche Gleichgewicht in der Losung erst langsam einstellt. Dieser Übelstand ist aber bei einer unbekannten Lösung durch einen langsamen oder unstabilen Indicatorumschlag erkennbar; die Titration in der vorliegenden Lösung ist dann zu verwerfen.Es werden Titrationsbeispiele gezeigt. Als Beispiele solcher Stoffe, die eine langsame. Einstellung des Reaktionsgleichgewichtes verursachen, werden Aluminium-Ionen und Zink-Ionen angeführt. Eisen(III)-salz läßt sich aber auch in Anwesenheit dieser Ionen nach dem vorgeschlagenen Verfahren titrieren, wenn Citrat zur Vorlage hinzugesetzt wird.