LC-MS/MS法测定卷烟中脱氧果糖嗪的含量

脱氧果糖嗪包括2,5-和2,6-脱氧果糖嗪,是通过梅拉德反应得到的一类多羟基烷基吡嗪类化合物.该类化合物本身没有香味,但是在高温受热或燃烧时却能释放多种类型的吡嗪类致香成分~([1]),因而脱氧果糖嗪是很好的烟用潜香物,一直广受关注~([2,3]),其含量与烟草及其制品的质量有密切关系.本研究建立了串联质谱(MS/MS)同时测定2,5-和2,6-脱氧果糖嗪的方法,并将此方法应用于卷烟制品中2,5-和2,6-脱氧果糖嗪的定量测定.     

硅烷化衍生-气相色谱/质谱法分析糖氨反应中的2,6-脱氧果糖嗪

糖氨反应混合物之所以被广泛地用于炯草行业以改善或者增强卷烟烟气,关键在于其含有大量的吡嗪类化合物,而2-（1′,2′,3′,4′-四羟基丁基）-6-（2″,3″,4″-三羟基丁基）-吡嗪,或称2,6-脱氧果糖嗪（简称2,6-DOF,结构见图1-a）就是糖氨反应的重要产物之一。该化合物的相对分子质量较大（Mr304）,挥发性低,多羟基极性强,无法直接进行气相色谱／质谱（GC／MS）表征。本文先对2,6-DOF进行三甲基硅烷化预处理,然后用GC／MS对其进行定性和粗略的定量检测。该方法可有效地用于糖氨反应实验的跟踪。     

DNA在纳米碳管上的检测及甘草素-Cu(II)对DNA的损伤研究

本文用恒电位溶出法测定了单链、双链DNA在纳米碳管上的电化学行为,详细讨论了各种因素的影响,并研究了甘草素在铜离子的存在下对DNA的损伤作用,发现在0.84 V左右出现一个新峰,1.06 V的峰升高。同时用压电石英阻抗技术实时监测了这个损伤过程,进行进一步地佐证,频率的变化是损伤过程中的DNA降解导致的溶液粘密度变化所产生的。     

DNA在纳米碳管上的检测及甘草素-Cu(Ⅱ)对DNA的损伤研究

本文用恒电位溶出法测定了单链、双链DNA在纳米碳管上的电化学行为,详细讨论了各种因素的影响,并研究了甘草素在铜离子的存在下对DNA的损伤作用,发现在0.84 V左右出现一个新峰,1.06 V的峰升高.同时用压电石英阻抗技术实时监测了这个损伤过程,进行进一步地佐证,频率的变化是损伤过程中的DNA降解导致的溶液粘密度变化所产生的.     

气质联用法对比分析微波辅助裂解前后烟叶中主要香气物质的含量

使用微波辅助烟叶裂解模拟烟叶燃吸时的裂解过程,并利用同时蒸馏萃取装置提取微波辅助裂解前后烟叶中的主要香气成分,采用气相色谱.质谱联用法对微波裂解前后烟叶中的香气成分进行对比分析.研究表明经过微波辅助裂解后,烟叶中的大部分香气成分均有了较大的提高,尤其是与烟叶香气质量密切相关的类胡萝卜素降解产物和棕色化产物含量提高明显,烟叶裂解产生的致香成分的含量信息能够更科学、更合理的反映烟叶的香气质量,可以以此含量为标准来评价烟叶香气质量.     

γ(δ)-内酯氧化合成4(5)-氧代羧酸

以γ(δ)-内酯(1或2)为原料,次氯酸钠(NaC lO)为氧化剂,分别合成了具有不同碳链长度的4(5)-氧代羧酸(3或4),其结构经NMR和MS表征。考察了NaC lO用量,pH值和反应温度对产率的影响。较适宜的反应条件为:1(或2)15 mmol,NaC lO 35 mL,pH 8~9,冰水浴下反应,3(或4)的产率35%~92%。     

水相中N-溴代丁二酰亚胺氧化β-紫罗兰酮制备4-氧代-β-紫罗兰酮

以水作溶剂,在氢氧化钠存在下,N-溴代丁二酰亚胺能有效氧化β-紫罗兰酮、β-甲基紫罗兰酮、β-大马酮、β-环柠檬醛,一步法转化为相应的4-氧代产物,产率适中.     

用热解吸处理样品-气相色谱与质谱联用法建立烟用香精指纹图谱及其在烟用香精质量控制中的应用

采用热解吸-气相色谱-质谱法,建立了香精的指纹图谱,利用夹角余弦和欧式距离法计算相似度。结果表明:利用热脱附技术能够简化样品预处理过程,保证试验的重复性,为建立指纹图谱提供可靠的数据,并避免样品预处理过程中有效成分的损失以及高沸点物质对色谱仪器的污染。夹角余弦法和欧氏距离法计算简单,两者结合能够全面考察香精的质量。