气相色谱-质谱法同时测定皮革中邻苯基苯酚与7种含氯苯酚

建立了同时测定皮革中邻苯基苯酚和7种含氯苯酚的GC-MS联用分析方法。采用甲醇为溶剂,超声萃取皮革中的苯酚类物质,蒸发浓缩后,用乙酸酐乙酰化,正己烷萃取,经浓缩和定容后,用GC-MS测定,外标法定量。结果表明,目标物质在0.02～0.30 mg/L范围内的线性关系良好,相关系数为0.998 9～0.999 9,平均回收率为89%～106%,相对标准偏差(n=7)为1.8%～8.8%;方法的定量下限低于0.01 mg/L。方法简便、高效、准确、灵敏,可满足进出口皮革和皮革制品中多种苯酚类物质的检测需求。     

强酸性大孔树脂催化合成肉桂酸苄酯

以肉桂酸和苄醇为原料,用强酸性大孔树脂NKC-9作催化剂合成肉桂酸苄酯,确定了最佳的合成工艺为：0．01mol肉桂酸,0．08mol苄醇,酸醇比为1：8,催化剂用量1．52g,反应时间7h,肉桂酸的转化率为70．7％。大孔树脂作为清洁、环保的绿色酯合成催化剂,具有广阔的应用前景。     

高效液相色谱法测定皮革中20种溴代阻燃剂

建立了皮革中20种多溴联苯和多溴联苯醚阻燃剂的高效液相色谱测定方法。采用V(二氯甲烷):V(正己烷)=3:2混合溶剂作为提取溶剂,常温超声萃取30 min,经硅胶固相萃取柱净化,蒸发浓缩至近干后用甲苯定容。用甲醇-缓冲溶液(pH 7)为流动相梯度洗脱,C18反相萃取柱分离目标物质,于226 nm检测。通过优化色谱梯度洗脱条件,有效排除了溶剂峰对低取代物的干扰。结果表明,目标物质质量浓度在5.0~25.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数大于0.996,定量限(S/N=10)为5.20~41.7 mg/kg,选定物质六溴联苯和十溴联苯醚的加标回收率为91.3%~102.9%。该法对所采用的20种目标物质中的16种都具有良好的分离效果,且对高溴代物的响应较好,可弥补气相色谱法对高溴代物灵敏度低的问题。方法可用于皮革中多溴联苯和多溴联苯醚的检测。