四甲基氢氧化铵参与下的中空纤维微萃取结合进样口衍生化气相色谱法同时测定啤酒中6种酚酸

建立了以乙酸己酯为萃取相、四甲基氢氧化铵(TMAH)为接收相的中空纤维三相液相微萃取结合进样口衍生化气相色谱法,同时测定啤酒中水杨酸、对羟基苯甲酸、肉桂酸、香草酸、对香豆酸、阿魏酸等酚酸类物质。啤酒中的酚酸被中空纤维膜壁中的乙酸己酯萃取,接着溶于纤维膜内碱性的TMAH接收相。取1μL接收相进样,在进样口酚酸被TMAH衍生化成相应的甲酯。对影响萃取与衍生化效率的主要因素进行了优化,得到最佳条件:萃取剂为乙酸己酯,衍生化试剂和接受相为5%TMAH溶液,供给相pH=2,NaCl浓度为25%,搅拌速度为500 r/min,萃取时间为40 min。在此条件下,方法的线性范围为0.5~15 mg/L,检出限(S/N=3)为0.05~0.18 mg/L。在啤酒样品中检测到香草酸、对香豆酸、阿魏酸,其余未检出。样品加标回收率为90.1%~106.8%,相对标准偏差RSD<5.9%(n=3)。表明本方法适用于啤酒中酚酸类物质的测定。     

顶空-气相色谱法测定水中三氯甲烷和四氯化碳方法的改进

改进了顶空-气相色谱法测定水中三氯甲烷和四氯化碳的方法,对平衡温度和平衡时间进行了优化,对不同溶剂配制的标准使用液和不同方法制作的工作曲线对测定结果的影响进行了比较.试验结果表明,样品最佳平衡温度和时间分别为50℃和35 min.采用甲醇代替标准中规定的纯水配制标准使用液,采用微量进样针取样到预先密封的顶空瓶中,三氯甲...