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建立了高温液相色谱系统,在高温条件下,采用甲醇-水作为流动相,在Polymerx RP-1聚合物(PSDVB)色谱柱上考察了6种酚类样品的色谱行为.实验条件:温度40~160 ℃,流速0.2~5.5 mL/min,流动相中甲醇浓度范围40%~80%.考察了温度、流速和流动相组成对酚类样品的保留、分辨、柱效和系统压力的影响,探讨了酚类样品在聚合物柱上的热力学行为.温度升高2.35℃大约相当于流动相中甲醇浓度增加1%,可以通过改变色谱柱温度调节样品保留和改变选择性.柱温升高,降低了流动相的粘度,允许在高温条件下使用较高的流速实现快速分离.在160℃、V(甲醇):V(水)=40:60,为流动相和3 mL/min流速条件下,可于2.5 min内实现6种酚类的完全分离. 相似文献
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在(S)-THIQCA环上引入π 酸基团, 制备了一种新型的刷型手性固定相(CSP), 并用于联萘酚及其衍生物的拆分, 探讨了改性剂对色谱行为的影响. 相似文献
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设计和制备了一种用于手性化合物的高效液相色谱拆分的新型手性固定相(CSP)。该固定相以构象刚性的L-脯氨酸为手性选择子,经引入保护基、萘酰胺化、加氢脱保护基、酰胺化和与LiChrosorbNH25μm微粒硅胶偶联等5步反应而制得。在此CSP结构中引入萘酰胺,可增强CSP和手性溶质之间的π-π相互作用,以提高该CSP的对映体选择性。报道了4种N-3,5-二硝基苯甲酰-DL-氨基酸甲酯对映体色谱拆分的初步结果,对映体选择性在1.04~1.18之间。色谱拆分条件的优化和该固定相的应用将有待于进一步研究。 相似文献
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由二硝基甲苯(DNT)合成4-甲基-1,3-苯撑二氨基甲酸二乙酯(DEMPDC)的反应产物中可能存在以下副产物:2-甲基-5-硝基苯基氨基甲酸乙酯(EMNPC)、3-硝基-4-甲基苯基氨基甲酸乙酯(ENMPC)、2-氨基-4-硝基甲苯(ANT)、2-硝基-4-氨基甲苯(NAT)。这些副产物和DNT及DEMPDC等六个组分或具有不同的功能团,或互成位置异构体,极性相差较大。本文极导这些组分的高效液相色谱分析结果,考查了不同类型色谱柱和流动相组成对分离的影响,并获得适用于定量的标准曲线。 相似文献
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本文介绍了催化加氢制备4-氨基二苯胺反应液的反相高效液相色谱分析的新方法。探讨了流动相组成对原料,溶剂和产物分离的影响;日内和日间的各3次测定,其相对标准偏差均≤1.70%,4-氨基二苯胺的回收率为97.8%~103.7%。 相似文献
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由对羟基苯甲醛 ,经过对苄氧基肉桂酸 ,再与间苯三酚环化合生成 5 ,7-二羟基 - 4 -苄氧基黄烷酮 ,通过生物活性测定 ,发现该化合物是高效、低毒、快速杀灭钉螺和具有抑制上爬特点的新药物 相似文献