氰戊菊酯立体异构体在手性键合相上的分析

本文介绍了采用高效液相色谱法在(R)-N-3,5-二硝基苯甲酰苯甘氨酸手性键合相上氰戊菊酯的四个立体异构体的分离,以外消旋氰戊菊酯样品为参照,计算了光学活性氰戊菊酯样品的四个立体异构体的百分含量,确定了在手性键合相上氰戊菊酯四个立体异构体构型的流出顺序为SR→RS→SS→RR。     

联萘冠醚的合成新方法

一种用于合成含联萘基冠醚的新方法。以消旋，手性联萘酚为起始原料，先与氯乙醇反应制得2,2'-二（2－羟基乙氧基）－1,1'－联二苯，再与二甘醇或三甘醇对二对甲苯磺酸酯反应，成功制得了4种联萘冠醚。     

异喹啉酸衍生物刷型手性键合固定相的制备及在联萘酚衍生物拆分中的应用

在(S)-THIQCA环上引入π 酸基团, 制备了一种新型的刷型手性固定相(CSP), 并用于联萘酚及其衍生物的拆分, 探讨了改性剂对色谱行为的影响.     

某些酚类的高温液相色谱行为

建立了高温液相色谱系统,在高温条件下,采用甲醇-水作为流动相,在Polymerx RP-1聚合物(PSDVB)色谱柱上考察了6种酚类样品的色谱行为.实验条件:温度40～160 ℃,流速0.2～5.5 mL/min,流动相中甲醇浓度范围40%～80%.考察了温度、流速和流动相组成对酚类样品的保留、分辨、柱效和系统压力的影响,探讨了酚类样品在聚合物柱上的热力学行为.温度升高2.35℃大约相当于流动相中甲醇浓度增加1%,可以通过改变色谱柱温度调节样品保留和改变选择性.柱温升高,降低了流动相的粘度,允许在高温条件下使用较高的流速实现快速分离.在160℃、V(甲醇):V(水)=40:60,为流动相和3 mL/min流速条件下,可于2.5 min内实现6种酚类的完全分离.     

一种新型L-脯氨酸衍生的高效液相色谱手性固定相

设计和制备了一种用于手性化合物的高效液相色谱拆分的新型手性固定相（ＣＳＰ）。该固定相以构象刚性的Ｌ－脯氨酸为手性选择子,经引入保护基、萘酰胺化、加氢脱保护基、酰胺化和与ＬｉＣｈｒｏｓｏｒｂＮＨ２５μｍ微粒硅胶偶联等５步反应而制得。在此ＣＳＰ结构中引入萘酰胺,可增强ＣＳＰ和手性溶质之间的π－π相互作用,以提高该ＣＳＰ的对映体选择性。报道了４种Ｎ－３,５－二硝基苯甲酰－ＤＬ－氨基酸甲酯对映体色谱拆分的初步结果,对映体选择性在１．０４～１．１８之间。色谱拆分条件的优化和该固定相的应用将有待于进一步研究。     

柱前衍生反相高效液相色谱法测定减肥药中的芬氟拉明

芬氟拉明(fenfluramine ,FFA)是苯乙胺类食欲抑制剂,化学名为N 乙基 α甲基 3 三氟甲基苯乙胺,对人体健康有潜在危害性。目前已有采用高效液相色谱法(HPLC)分析FFA的报道[1,2 ] ,FFA的紫外吸收弱,灵敏度低,检测限仅为2 0 6ng[2 ] 。本文以3,5 二硝基苯甲酰氯(DNBC)为衍生试剂     

4-甲基-1,3-苯撑二氨基甲酸二乙酯等组分的高效液相色谱分析

由二硝基甲苯(DNT)合成4-甲基-1,3-苯撑二氨基甲酸二乙酯(DEMPDC)的反应产物中可能存在以下副产物:2-甲基-5-硝基苯基氨基甲酸乙酯(EMNPC)、3-硝基-4-甲基苯基氨基甲酸乙酯(ENMPC)、2-氨基-4-硝基甲苯(ANT)、2-硝基-4-氨基甲苯(NAT)。这些副产物和DNT及DEMPDC等六个组分或具有不同的功能团,或互成位置异构体,极性相差较大。本文极导这些组分的高效液相色谱分析结果,考查了不同类型色谱柱和流动相组成对分离的影响,并获得适用于定量的标准曲线。     

催化加氢制备4—氨基二苯胺反应液的高效液相色谱分析

本文介绍了催化加氢制备4-氨基二苯胺反应液的反相高效液相色谱分析的新方法。探讨了流动相组成对原料,溶剂和产物分离的影响;日内和日间的各3次测定,其相对标准偏差均≤1.70％,4-氨基二苯胺的回收率为97.8％～103.7％。     

杀灭钉螺新药物的研究--5,7-二羟基-4''-苄氧基黄烷酮的合成及生物活性

由对羟基苯甲醛 ,经过对苄氧基肉桂酸 ,再与间苯三酚环化合生成 5 ,7-二羟基 - 4 -苄氧基黄烷酮 ,通过生物活性测定 ,发现该化合物是高效、低毒、快速杀灭钉螺和具有抑制上爬特点的新药物