高效液相色谱法同时测定盐酸拉贝洛尔片中的3种杂质

建立高效液相色谱(HPLC)法同时测定盐酸拉贝洛尔片中2-羟基-5-[1-羟基-2-[(1-甲基-3-苯丙基)氨基]乙基]苯甲酸、2-羟基-5-[1-羟基-2-[(1-甲基-3-苯丙基)氨基]乙基]苯甲酸甲酯和2-羟基-5-(2-(4-苯基丁-2-氨基)乙酰)苯甲酰胺的含量。采用以十八烷基硅烷键合硅胶为填料的Agilent Eclipse XDB-C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm)分离,以体积分数为0.1%的磷酸溶液为流动相A,乙腈–体积分数为0.1%的磷酸溶液(体积比为50∶50)为流动相B,流量为1.5 mL/min,梯度洗脱,检测波长为230 nm,柱温为40 ℃,进样体积为20 μL。盐酸拉贝洛尔与3种杂质及强降解物之间均分离良好,3种杂质的质量浓度与其色谱峰面积具有良好的线性关系,相关系数均为0.999 9,检出限为0.151～0.154 ng/mL。3种杂质测定值的相对标准偏差均小于2%(n=6),平均加标回收率为98.0%～98.9%。该方法简便、快速,可用于同时测定盐酸拉贝洛尔片中3种杂质,以便更好地控制盐酸拉贝洛尔片的质量。     

反相高效液相色谱法测定呋喃西林中有关物质

建立反相高效液相法测定呋喃西林含量和有关物质的方法。采用Phenomenex Synergi Max-RP C12色谱柱（250 mm×4.6 mm,4μm）为分离柱，以乙腈-水（30∶70）为流动相，流量为1.0 mL/min，检测波长为375 nm，色谱柱温度为30℃。在该色谱条件下，呋喃西林色谱峰与相邻杂质峰的分离度大于1.5，呋喃西林的质量浓度在1.04～104.0μg/mL范围内与色谱峰面积线性关系良好（r=0.999 2），检出限为0.3μg/mL。样品中单一杂质测定值的相对标准偏差为6.5%(n=6)，杂质总和测定值的相对标准偏差为4.6%(n=6)，平均加标回收率为100.4%～101.3%。该方法操作简单，专属性强，准确性好，可有助于控制呋喃西林的质量。     

高效液相色谱法测定马来酸麦角新碱注射液中甲硫氨酸

建立高效液相色谱法测定马来酸麦角新碱注射液中甲硫氨酸含量的方法。采用Venusil HILIC色谱柱（250 mm×4.6 mm, 5μm），以5 mmol/L磷酸氢二钾溶液（用磷酸调节pH值至6.9）-乙腈（体积比为20∶80）为流动相，流量为1.0 mL/min，柱温为30℃，检测波长为215 nm。结果表明，甲硫氨酸质量浓度在20～400μg/mL范围内与色谱峰面积的线性关系良好，相关系数为0.999 9，检出限和定量限分别为0.5、1.6μg/mL，平均加标回收率为99.7%，测定结果的相对标准偏差为0.3%(n=6)。该方法适用于测定马来酸麦角新碱注射液中甲硫氨酸的含量。     

盐酸二甲双胍药物中杂质测定方法研究进展

对近年来盐酸二甲双胍类药物中杂质的测定方法进行综述.盐酸二甲双胍类药物中的杂质主要有双氰胺、二甲胺以及由二甲胺形成的亚硝胺类基因毒性杂质等.测定方法主要有高效液相色谱(HPLC)法、离子色谱(IC)法、高效液相色谱–串联质谱(HPLC–MS/MS)法和气相色谱–串联质谱(GC–MS/MS)法,其中高效液相色谱法主要用于...     

气相色谱法测定恩曲他滨中5种有机溶剂残留量

建立恩曲他滨原料药中5种有机溶剂残留量的气相色谱测定方法。以10% N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶解介质,采用气相色谱顶空进样法测定恩曲他滨中的甲醇、乙醇、四氢呋喃、苯;采用气相色谱直接进样法,测定恩曲他滨中的正己烷。在选定的仪器工作条件下,甲醇、乙醇、四氢呋喃、苯、正己烷5种残留溶剂完全分离,在所考察的浓度范围内4种有机溶剂的质量浓度与色谱峰面积具有良好的线性,线性相关系数为0.999 4～0.999 9,检出限为0.4～1.4 ng/mL,平均回收率为98.4%～99.0%,测定值的相对标准偏差均小于1.0%(n=9)。正己烷的质量浓度在0.011 59～0.115 9 mg/mL范围内与色谱峰面积具有良好的线性,线性相关系数为0.999 9,样品加标回收率为97.9%,测定值的相对标准偏差小于1.0%(n=9),检出限为8.7 ng/mL。这两种方法灵敏度、准确度均达到溶剂残留量的检测要求,可用于恩曲他滨原料药中5种残留溶剂的检测与分析。     

福林酚分光光度法测定蜂毒中总蛋白质

建立福林酚分光光度法测定蜂毒中总蛋白含量的方法。参照《中国药典》2020年版通则0731蛋白质含量测定方法第二法,以水作为溶剂,在样品溶液中加入福林酚溶液4.00 mL,于25 ℃下反应40 min,在750 nm波长处测定吸光度,标准曲线法定量。总蛋白质的质量浓度(x)在44.4～222.0 μg/mL范围内与吸光度(y)线性关系良好,线性方程为y=3.078 8x+0.025 7,相关系数为0.999 0,定量限为4.6 μg/mL。总蛋白质测定结果的相对标准偏差为1.6%(n=6),样品加标回收率为96.56%～104.53%。该方法可用于蜂毒样品中总蛋白含量的测定。     

药物中磺酸酯类基因毒性杂质测定方法研究进展

介绍磺酸酯类基因毒性杂质的分析方法,包括高效液相色谱法、液相色谱-质谱联用法、气相色谱法和气相色谱-质谱联用法等。高效液相色谱法操作简单,应用广泛,能实现绝大多数化合物的分离、分析;液相色谱-质谱联用法具有灵敏度高、准度高、特异性高等特点;气相色谱应用于易分离气体和易挥发的成分的检测,灵敏度高,专属性强;气相色谱-质谱联用法具有分析速度快、分离效能好、灵敏度高、选择性强的特点。开发通用、简便、灵敏度高的分析检测方法,为更好地监测磺酸酯类基因毒性杂质提供理论参考。     

高效液相色谱法测定尼群地平中3种杂质

建立高效液相色谱法同时测定尼群地平原料中杂质A、B、C含量的分析方法.采用以十八烷基硅烷键合硅胶为填料的Agilent ZORBOX Eclipse XDB C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈–四氢呋喃–水(体积比为20:24:56)为流动相,等度洗脱,流量为1 mL/min,柱温为40℃,检测波长...