多种分析方法测定邻氯代苯亚甲基丙二腈的纯度

采用差示扫描量热单峰法对邻氯代苯亚甲基丙二腈(西埃斯)的纯度进行了测定,通过对升温速率的优化,采用密闭不锈钢耐压池,降低了西埃斯本身挥发性的影响,获得了不同质量样品的纯度值,并与高效液相色谱、气相色谱-质谱和核磁共振等方法的测定结果进行了比较。结果表明:差示扫描量热单峰法、高效液相色谱法、气相色谱质谱法和核磁共振法测定的纯度值分别为99.89%、99.92%、99.25%和95.0％,测定结果最大相差4.92％。 并讨论了不同分析方法产生偏差的原因。     

猪胰脂肪酶催化外消旋P-手性α-羟基磷酸酯类化合物的动力学拆分（英文）

酶催化具有高效、高选择性以及反应条件温和等优点,已经成为有机合成领域的重要方法.研究了P-手性α-羟基磷(膦)酸酯类化合物的合成方法.在猪胰脂肪酶的催化作用下,外消旋α-羟基磷(膦)酸酯与乙酸乙烯酯之间能够顺利地发生酯交换反应,以高达49%的产率和83%的ee值得到相应的手性产物,且该反应在非常温和的条件下就能够进行.同时,在计算机的辅助下建立了酶-底物之间的结合模型,通过对接的方法揭示了反应中酶催化对映选择性的机理.