富氮多孔有机聚合物催化制备α⁃氰基肉桂酸乙酯

α-氰基肉桂酸乙酯作为含多种官能团的缺电子烯烃, 是一种极具应用价值的有机合成反应底物, 主要通过催化Knoevenagel缩合反应获得. 本文以多聚甲醛和三聚氰胺为前驱体, 采用溶剂热法制备富氮多孔有机聚合物mPMF, 经K₂CO₃处理得到K₂CO₃-mPMF-X(X=1, 10, 50). 考察了mPMF在苯甲醛和氰乙酸乙酯Knoevenagel缩合反应中的催化性能, 通过mPMF与K₂CO₃-mPMF-X催化活性的比较, 探讨了碱性强弱对Knoevenagel缩合反应的影响, 并对催化反应机理进行了探索. 结果表明, 催化剂中丰富的氮物种为反应提供了碱性环境和大量的碱性活性位点, 催化剂碱性强弱的控制是催化合成α-氰基肉桂酸乙酯的关键因素. mPMF在甲醇溶剂中于60 ℃反应3 h后, 苯甲醛转化率为97%, 目标产物选择性在99.9%以上.     

葡萄糖氧化酶在纳米金/壳聚糖/离子液体BMIMPF6修饰电极上的直接电化学及其应用

用滴涂法将葡萄糖氧化酶(GOD)修饰到纳米金(Nano-Au)/壳聚糖(CS)/1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐(BMIMPF6)复合材料修饰的金电极表面,制备了GODNano-Au/CS/BMIMPF6/Au生物传感器。采用循环伏安法(CV)和扫描电子显微镜(SEM)对该生物传感器进行表征,并对其制备条件、电化学性质进行了较为详细的研究。结果表明,复合材料不仅为GOD提供了良好的微环境,而且通过纳米尺寸效应和离子液体的高导电性,促进电子转移,使GOD具有更高的活性。该修饰电极可作为葡萄糖生物传感器,在最优条件下,葡萄糖浓度在1.0×10-4~1.0×10-6 mol·L-1范围内呈良好的线性关系,其线性相关系数r=0.9995,检出限为3.85×10-8 mol·L-1。     

高效液相色谱-质谱法分析新疆和田玫瑰花粉中脂肪酸

建立了利用苯并[b]吖啶酮-5-乙基对甲苯磺酸酯(BAETS)作为柱前荧光标记的高灵敏和高选择性的脂肪酸分析方法,并考察了该方法的分析性能。优化了34种混合脂肪酸的衍生条件,采用Hypersil BDS C8色谱柱(200×4.6mm i.d.,5μm)分离,荧光检测激发和发射波长为λex/λem=273/503nm,对脂肪酸衍生物进行定性定量分析。多数脂肪酸的线性回归系数大于0.9996,检测限在11.71~68.26fmol之间。质谱在大气压化学电离源正离子模式下,实现了玫瑰花粉中脂肪酸组分的分离分析及鉴定。方法检测限低,重现性好,对新疆和田玫瑰花粉样品的测定结果真实可靠。     

蕨类植物中脂肪酸(C1～C10)的毛细管电泳分离分析

建立了一种用于测定蕨类植物中(C1~C10)脂肪酸成分的毛细管电泳检测方法。用含有β-CD的硼砂缓冲溶液为背景电解质,10种脂肪酸在17min内可实现快速、高效的基线分离。各脂肪酸成分在0.07~5.0μmol/L浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数r2为0.9983~0.9998,保留时间和峰面积的相对标准偏差分别为0.34%~0.52%和1.36%~1.94%,检测限(3倍信噪比)为0.027~0.042μmol/L。该方法准确可靠,在最优化条件下对卷柏实际样品进行的定性定量检测实验,结果较好。