电子捕获鉴定器气相色谱法测定超纯氩和超纯氮中ppb级氧的研究

超纯氩和超纯氮中痕量氧的测定十分重要。但迄今尚没有一种气相色谱法能测到ppb级的水平。由于氧和氩是难分离物质对,通常只能采用氩载气热导鉴定器(TCD)气相色谱法测定,其灵敏度国内最高为5ppm,国外带前置放犬器的方法最高可达1ppm;氩离子化鉴定器(AID)色谱法可测定约0.5ppm。     

超纯氧中ppb级一氧化碳、氙、乙烷的预浓缩气相色谱分析

研究了氦离子化鉴定器(HID)气相色谱与预浓缩技术相结合的方法,测定超纯氧等气体中痕量一氧化碳、氙、乙烷。此法既提高了方法的灵敏度,又克服了常温下痕量杂质与主组分分离的困难。本工作对影响方法灵敏度、准确度的诸因素进行了考察,并选择了最佳条件。文中叙述了最大浓缩样品量的选取原则及方法,还介绍了一种新的制取标样的方法和装置。本方法采用13X分子筛浓缩柱,浓缩温度为-78℃,脱附温度为150℃;色谱柱为φ4×600毫米不锈钢管,内装1克60—80目13X分子筛(室温);以5个9的超纯氦为载气,流速40毫升/分;鉴定器为300毫居的氘抗靶为放射源;极化电压为315伏;进样量为300毫升;吹扫气量为100毫升。氧中一氧化碳、氙、乙烷的最小可检知浓度分别为1,0.5,1pp)。平均相对偏差一般不大于10％。每分析一次样品的时间约为25分钟.     

色谱－质谱联用法测定荧光灯中气体杂质及充气压强

］实验出一种色质联用法测定荧光灯中气体杂质及充气压强的新方法。使用两根并联色谱柱（柱1：Φ3mmi.d.×0.6m13XM.S.（分子筛60-80目；柱23mmi.d.×1.5mPorapakQ（80-100目），室温下可同时测定灯中H2，O2，N2，CH4，CO，CO2等多种气体杂质分压强。其测定下限分别为4×10-3，3×10-3，6×10-3，6×10-4，10-24×10-3Pa。并研究出了一种简易快速的破灯装置及标准气配制装置。导出了计算灯中各气体压强及杂质气浓度公式。     

氦检测器气相色谱法快速测定高纯氦中痕量组分

国内外曾有多人进行过氦离子化检测器气相色谱法分析高纯氦中痕量组分的方法和仪器的研究。迄今尚没有见到在一台仪器上,使用一只检测器,在五分半钟内分析氦中痕量Ne、H_2、Ar、O_2、N_2、CO、CH_4,CO_2、N_2O的报道。本工作在研制出二分半钟分离Ne、H_2、Ar、O_2、N_2、CH_4的高效色谱柱后,又制     

超纯氧中ppb级一氧化碳、氮、乙烷的预浓缩气相色谱分析

〕研究了氦离子化鉴定器（HID）气相色谱与预浓缩技术相结合的方法,测定超纯氧等气体中痕量一氧化碳、氙、乙烷。此法既提高了方法的灵敏度,又克服了常温下痕量杂质与主组分分离的困难。本工作对影响方法灵敏度、准确度的诸因素进行了考察,并选择了最佳条件。文中叙述了最大浓缩样品量的选取原则及方法,还介绍了一种新的制取标样的方法和装置。本方法采用13X分子筛浓缩柱,浓缩温度为-78℃,脱附温度为150℃;色谱柱为φ4×600毫米不锈钢管,内装1克60-80目13X分子筛（室温）;以5个9的超纯氦为载气,流速40毫升／分;鉴定器为300毫居的氚钪靶为放射源;极化电压为315伏;进样量为300毫升;吹扫气量为100毫升。氧中一氧化碳、氙、乙烷的最小可检知浓度分别为1,0.5,1ppb。平均相对偏差一般不大于10%。每分析一次样品的时间约为25分钟。     

色谱－质谱联用法测定荧光灯中气体杂质及充气压强

 ］实验出一种色质联用法测定荧光灯中气体杂质及充气压强的新方法。使用两根并联色谱柱（柱1：Φ3mmi.d.×0.6m13XM.S.（分子筛60-80目；柱23mmi.d.×1.5mPorapakQ（80-100目），室温下可同时测定灯中H2，O2，N2，CH4，CO，CO2等多种气体杂质分压强。其测定下限分别为4×10-3，3×10-3，6×10-3，6×10-4，10-24×10-3Pa。并研究出了一种简易快速的破灯装置及标准气配制装置。导出了计算灯中各气体压强及杂质气浓度公式。     

高纯气体分析的高效色谱柱研制

在高纯气体各项杂质的色谱分析中,氩、氧是最难分离的物质对。多年来人们在其分离上做了许多努力,或者采用室温下长柱,或者采用短柱低温。虽然达到了二者分离的目的,但大大延长了需同时分析的~-N、CH的溜出时间,相应地降低了检测灵敏度。本文研制出一种高效色谱柱     

新型Ar放电型检测器的定量特性

Ar放电型检测器的工作电流主要是由Ar~+产生的。由于Ar的电离能很高(15.6eV),国外采用设备昂贵的高频电源,而国内多采用放射源。采用放射源虽然可以大大降低电离电压(500V左右),但放射源及载气渗入,不仅造反污染,而且仪器工作不稳。工作电流随仪器污染程度而异,以至最后必须定期清洗设备,以保证定量分析的正常进行。 本检测器采用直流高压源,整个GC系统无污染,工作电流稳定,可以长期运行,定量可靠,使用方便,操作无特殊要求,而且全部设备可以立足国内,便于普及,尤其适合于使用与生产单位对高纯氩的监